扫描电镜可以观察试样表面的微观形貌，能谱仪可对特定区域进行元素分析，并实现对试样的定性和定量分析。能谱仪的分析方法有点扫描分析、线扫描分析、面扫描分析等。面扫描分析的原理为：电子束在试样某一区域进行光栅式扫描，当被探测的元素含量较高时，该区域显示的亮点较集中；当被探测的元素含量较低时，该区域显示的亮点较分散。理论上没有该元素的区域内应该没有亮点存在，但散射效应会使区域内产生少量的噪声点。对于试样中原子序数较大且含量较高的元素，其受噪声点的影响较小，对于原子序数较小且含量较低的元素，很难获得一个理想元素分布的面扫描谱图。面扫描谱图采用不同的颜色显示不同元素在试样中的分布情况，可以清晰地观察到特定元素在试样中的分布情况，在矿石岩层分析、电子芯片失效性分析等方面起着重要的作用。
进行能谱面扫描分析时，通常会露出衬底，以形成比较强的对比，获得直观的面扫描谱图，因此衬底对能谱分析结果的影响较大。研究人员选用导电胶、硅片作为衬底，对含有Sr、La、P、O、Eu、B等6种元素的粉末试样进行面扫描分析，研究了衬底对粉末试样能谱分析结果的影响，并得到了试样清晰的面扫描谱图。结果可为快速选择合适的衬底、获得理想的面扫描谱图提供理论基础。
能谱仪的工作原理及其局限性
1、能谱仪的工作原理
当能谱仪的入射电子束与试样相互作用时，会激发出碰撞原子，原子核外的电子能量较高，为了达到稳定状态，原子外壳电子会填充到内层，产生具有相应特征能量的X射线。每种元素的原子序数不同，其原子核电荷数、核外电子束不同，而同一原子、不同轨道电子的能级也不同，因此每种元素产生的特征X射线不同。
2、能谱仪的局限性
入射电子必须大于每种元素的临界激发能才能激发该元素，产生特征X射线，测试时选取的最佳入射电子能量为临界激发能的2~3倍。原子序数较小元素的临界激发能比较小，如C元素的临界激发能为0.28keV，Cu元素的临 界激发能为8.04keV，选用20kV的加速电压，可以同时使两种元素的特征 X射线被激发，但C元素的能谱分析结果会受到一定的影响。加速电压可使试样中重要元素的特征X射线被激发，对原子序数较小的元素，可以进行定性分析,其定量分析结果误差较大。
在电子束激发的条件下，两种或多种元素产生的特征X射线谱峰有重叠。能谱仪的能量分辨率在定性、定量分析中很重要，通常情况下能谱仪的能量分辨率为能量在5.90keV位置的MnKα峰的半高宽，其值应大于0.127keV。当某元素的特征X射线与其他元素出现谱峰重叠，且两种元素的特征X射线能量差小于0.127keV时，能谱仪很难将两种元素区分开。Mo元素与S元素、In元素与K元素、W 元素与Sr元素等会产生谱峰重叠现象，可以采用高加速电压激发元素的高能段谱峰，进而对元素进行定性分析。该方法定量分析结果的误差较大，改变能谱仪的分辨率无法解决元素谱峰重叠的问题，对试样的定性、定量分析结果有一定的影响，对面扫描分析结果也有较大的影响。
能谱分析结果
1、衬底对面扫描分析结果的影响
2.1.1 导电胶衬底
将试样放置在导电胶(主要含有C元素)上，对试样进行面扫描分析，结果如图1所示。由图1可知：La、Eu、O、Sr、P等元素的面扫描谱图较清晰，没有试样的位置有一定的噪声影响，有试样位置的元素亮点分布较集中，对比度明显；有试样位置的B元素的亮点分散，没有试样的位置B元素亮点分布集中，C元素和B元素的面扫描谱图亮点分布几乎一致；B元素的Kα 峰和C元素的Kα峰重叠，且两种元素的原子序数较小，只有一处特征X射线峰，难以分辨两种元素，说明获得的面扫描分析结果不理想。当主要分析试样中的B元素时，不应选择导电胶作为衬底。
2.1.2 硅片衬底
选择表面平整且导电性良好的硅片作为衬底，将试样在乙醇溶液中超声分散，然后滴在硅片上，并进行面扫描分析，结果如图2所示。由图2可知：试样中La、Eu、O、B、P等元素的亮点在有试样的位置较集中，并形成了一定的对比度；Sr元素和Si元素的亮点分布情况基本一致，均出现有试样位置元素的亮点分散，没有试样位置元素亮点分布集中的异常现象；Si元素的Kα峰和Sr元素的Lα峰出现重
叠现象，很难分辨出Sr元素和Si元素。当试样中含有特征X射线能量与 Si元素相近的元素时，如Ta、W、Sr等元素，应该避免使用硅片作为衬底。
2.1.3 Al衬底
选用Al衬底对试样进行面扫描分析，结果如图3所示。由图3可知：试样中La、Eu、O、B、P等元素的亮点均在有试样的位置集中分布，各元素的含量不同，Eu元素和B元素的含量较少，有一定的噪声影响，但仍可见元素亮点集中分布的现象；Al元素的Kα峰与试样中6种元素均未发生谱峰重叠现象，每种元素在单一颗粒中均匀分布，获得了理想的面扫描谱图。
2、衬底对点扫描分析和线扫描分析结果的影响
采用线扫描分析方法对金属镀层材料的切面、岩石材料的断层、多层器件的截面等试样进行能谱分析，该类材料的尺寸较大，衬底对能谱分析结果的影响较小。采用点扫描分析方法对试样进行能谱分析，当试样尺寸较小时，线状图中会出现衬底的特征峰位，衬底对能谱分析结果的影响较大；当试样尺寸较大时，线状图中未见衬底峰位，衬底对能谱分析结果的影响较小。与常见衬底元素谱峰重叠的元素如表1所示。
综合分析
综上所述，衬底对能谱分析结果有一定的影响，尤其是面扫描分析结果，主要原因为：不同元素的特征X射线谱峰相近且有重叠,当能谱的能量分辨率较低时，谱峰重叠的元素难以进行区分，如选择的衬底与试样中的元素谱峰重叠，很难获得理想的面扫描谱图。常用衬底为导电胶和硅片，还可以选择铝片、双面铜胶、钛片等金属片衬底。选择衬底时，应避开与试样中元素谱峰相近的衬底。选择合适的衬底可以减少测试过程中的试错时间，避免衬底元素对试样能谱分析结果产生影响。
结论与建议
当选择导电胶和硅片作为衬底时，若试样中的元素与衬底元素存在谱峰重叠现象，会使面扫描谱图中元素亮点分布异常，进而无法对试样进行面扫描分析。
建议根据试样中的元素选择合适的衬底，以获得理想的能谱分析结果。
