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热喷涂涂层硬度的测定方法

嘉峪检测网        2019-09-18 14:18

硬度是材料在外力作用下抵抗塑性变形、划痕、磨痕或切割等的能力。实际上是弹性模量、屈服强度、变形强化率等一系列物理性能在不同程度上组合成的一种复合力学性能。由于试验方法和原理不同,分为宏观硬度显微硬度。表示方法有布氏硬度(HB)、洛氏硬度(HRA、HRB、HRC)、肖氏硬度(HS)和维氏硬度(HV)等,此外,表面划痕硬度法也用于涂层硬度的评价。

涂层的硬度是涂层非常重要的力学性能指标,关系到工件在使用过程中的耐磨、强度以及使用寿命等方面的问题。涂层的硬度除与喷涂原材料(粉末和丝材)密切相关,还与喷涂方法、喷涂设备、喷涂工艺和喷涂条件等因素有关。这是因为涂层硬度除材料本身硬度外,还与涂层组织结构、孔隙分布和氧化物的含量等相关,而喷涂方法或喷涂条件的不同往往会造成以上各因素的差异,导致同一种材料的涂层硬度也会有所差异。一般热喷涂涂层的材料大多是多合金或高合金材料和复合材料,涂层组织中存在着化合物相和硬质点弥散相,所以涂层硬度的检测有宏观硬度和显微硬度之分。涂层的宏观硬度与显微硬度在本质上是不同的。涂层的宏观硬度反应的是涂层表面的平均硬度,而涂层的显微硬度反映的是涂层中颗粒的硬度。

通过大量试验表明,对同一涂层而言,当采用不同测试方法或即使是同一种方法而测试条件(如载荷)不同时,可能显示出不同的硬度值。在选择测试载荷时,在允许的条件下应尽可能地选择较大的载荷,以减少测量误差。另外,对各种不同的硬度测试方法来讲,特别是有压痕深度的测试方法,对相应涂层的厚度都有具体要求,唯有综合考虑这些因素,才能测出符合实际的硬度值。

1. 宏观硬度的测定

涂层的宏观硬度是指用一般的布氏硬度或洛氏硬度计,以涂层表面整体大范围内(宏观)压痕为测定对象,所测得的平均硬度值。

(1)布氏硬度(HB)

布氏硬度测定时的钢球直径、负荷大小、作用时间均应根据试样预期硬度按表1进行选择。试验后的压痕直径应在0.25D<d<0.6D范围内,否则测试结果无效。此外,试样最小厚度不得小于压痕深度的10倍。该试验法适合于金属喷涂层的硬度测试。

表1布氏硬度测试规范

热喷涂涂层硬度的测定方法

 

(2)洛氏硬度(HR)

洛氏硬度适合于表面硬度大于450 HBW的试件硬度测试,该方法适用于测定金属喷涂层、陶瓷涂层。喷涂层一般应使用表面洛氏硬度计,其原理与普通洛氏硬度计相同,只是所加载荷较小而已。

检测时,最硬的耐磨涂层宜采用15N、30N、45N刻度测量;稍软的涂层可用15T、30T、45T刻度测量;对更软的涂层,用带有主负荷为15 kg的表面洛氏硬度机测定,分别采用直径为1.588 mm (1/16〞)的钢球,R15T刻度表;直径为3.175 mm (1/8〞)的钢球,R15W刻度表;直径为12.700 mm (1/2〞)的钢球,R15Y刻度表。

装上钢球或更换钢球时,第一次打硬度的读数不计入,以防因钢球未安装合适而造成的读数不准确。测试点应在涂层表面中心线上均匀分布,并避开缺陷。测量点数不应少于5个,最后取其平均值作为涂层的硬度值。

在测量洛氏硬度时,涂层厚度也极为重要,表2中列出了涂层所需的最小厚度,该厚度值均为加工后的数值。

表2 测定洛氏硬度时要求涂层的最小厚度

洛氏标尺 15N 30N 45N HRA HRB HRC HRD 15T 15W
涂层厚度/mm 0.4 0.64 0.9 1 1.6 1.8 1.3 1.8 1.8

 

2. 显微硬度的测定

显微硬度法(HV)是采用显微硬度计上特制的金刚石压头,在一定静载荷的作用下,压入试样涂层表面,得到相应的正方角锥体压痕。然后用硬度计上测微目镜将压痕放大一定的倍率,再测量其压痕对角线长度。

该方法适用的硬度范围及试样种类很宽,一般的喷涂、喷熔层均可使用,但应保证试样最小厚度不小于1.95 (F/HV×9.8)1/2。由于显微硬度法把试验对象缩小到显微尺度以内,因此常用来测定某一组织组成物或某一组成相的硬度。例如,在研究喷涂涂层相结构时,显微硬度得到了广泛应用。此外,测定单个喷涂粒子的硬度,使用显微硬度计效果也很好。

显微硬度计在原理上类同维氏硬度计,但载荷较小,通常使用的载荷为2、5、10、20、50、100、200g,适用于除塑料材料以外的所有涂层。

(1)显微硬度试验条件

1)载荷的选择

显微硬度一般常用载荷为25、50、100、200、300、500和1000克力。对于特殊细微的试件需要选用更小载荷,如10和5克力。一些专用的超微小硬度计,其载荷可达到0.1克力。

试验所选用的载荷要视试件的厚度与硬度范围而定。在试件厚度允许的范围内尽量采用较大载荷,以便获得较大尺寸的压痕,从而减小测量的相对误差。但对于过硬的物质不宜采用过大的载荷,以免损坏压头。然而也不宜采用所获得压痕之对角线小于10微米的载荷。选取实验载荷是要针对材料硬度范围而定。通常,载荷大小可用下式估算:

热喷涂涂层硬度的测定方法

式中:m—载荷重量(g);

HV—估计涂层硬度值(N/mm2);

δ—涂层厚度(µm)。

在载荷减小时,所获得压痕对角线长度与载荷之比不是常数。

在测定材料硬度值时,要在试件厚度允许的范围内尽量使所得压痕对角线大于10 μm。

2)试样的制备

试样的表面应光滑清洁、平整、无油污,试样表面应进行研磨抛光,其表面光洁度不宜低于▽12。涂层应有相应的厚度。试验后,试件不应有变形的痕迹,其厚度一般不小于压痕深度的10倍。对于特小试件,应将其镶嵌在塑料或其他较软材料上,但镶嵌材料应有一定的强度,使其在试验时不产生位移。

试件要有足够大的测试平面,其面积直径应不小于5倍的压痕对角线长度。

3)压头

用两楞面夹角为136°的金刚石正四面棱角锥体为压头。

(2)负荷的施加、保持与卸除

1)负荷应平稳、缓慢的施加,无任何振动和冲击现象,加载速度也不宜过慢,特别是在保持时间较短的情况下。加载速度大多在15~50微米/秒的范围。

2)负荷保持时间对试验结果也有影响,保持时间越长,材料变形越充分,硬度值就越低;同时保持时间过长,容易受外界条件干扰,也影响试验结果。通常选用30秒左右完成加载。

3)负荷卸除时,禁忌冲撞和振动,应平稳、均匀地卸除。一般卸荷速度较加荷速度快。

(3)压痕测量装置

显微镜放大倍数一般不低于400倍。其分度值不得大于0.5微米,读数精度不得低于±0.2微米。

(4)试验环境及其他

1)试验应在室温为20±1℃的、干燥的、无腐蚀气体的清洁环境中进行,附近无振源,硬度计应安装在稳固的基础上,并调至水平。

2)硬度计应经检验合格后,方可使用。

3)同一试件上至少要测定三点,取三点之平均值作为被测试件的硬度值。

4)压痕中心距试件边缘以及相邻两压痕中心间的距离不得小于2.5倍的压痕对角线的长度。对于有色金属不得小于压痕对角线长度的5倍距离。

(5)检验步骤

为了保证涂层硬度测试的准确性,应按以下步骤进行检验:

1)试样准备 被测试试样的测试部位应适当预处理,使其表面平整、光滑,并经清洗使其表面清洁无油污等脏物,当测量剖面硬度时,则需按金相测厚法制备试样。

2)仪器检验与校正 应按仪器产品说明书对显微硬度计进行严格全面检查和校正,以保证仪器工作时正常,压痕清晰,测值准确,并符合标准硬度值范围。

3)选择载荷重量及加载速度 在实际操作前,应根据被测涂层性能和厚度按前述公式估算出载荷重量,并选择适宜的加载速度,在可能范围内尽量选择较大的载荷和较小的加载速度。

4)加荷 将被测试样的测试部位置于硬度计的物镜下,选择好压痕的合适位置后,将其缓慢移至硬度计金刚石压头下方,然后均匀缓慢进行加载,直至仪器指示灯指示加载已到所选定载荷时停止加载,保持一定时间后立即卸去载荷。

5)观察压痕 将试样再移至硬度计物镜下,通过硬度计的目镜可以清晰看到试样上正方形角锥体压痕及压痕的对角线。

6)测量压痕长度 准确测出压痕对角线长度,并根据此长度查表求出硬度值。

7)重复操作 对于同一试样,应按以上步骤,在相同条件下重复操作5次以上,取其平均值作为涂层硬度的最后测量结果。

3. 霍夫曼(Hoffman)划痕硬度

该方法可以间接测定涂层的硬度。采用6 mm有斜面的负荷尖头在2×9.807 N负荷作用下于喷涂层表面刻划,要求最小涂层厚度为0.89 mm,以划痕宽度表示硬度。划痕越宽,硬度就越低,涂层结合状况也越弱。Hoffman划伤硬度值HN可按下式计算。

HN=b/5×10-3

 

划伤硬度试验方法目前还不甚完善,除了霍夫曼划痕硬度法外,美国曾提出过利用立方体金刚石的棱线倾斜于工件进行擦伤,随后用显微镜测量划痕的宽度,宽度越大,则硬度越低。

划伤硬度法适用于软的金属涂层和塑料涂层。但对于塑料涂层,由于其性质所致,划痕形状如图1所示,呈现出二重宽度。操作者常常为取aa’或bb’而产生困惑,因此不同的涂层材料,不同的操作者都会带来测试误差。其划痕硬度值可以近似用划痕宽度来衡量,也可用下式计算:

划痕硬度 = 给针头施加的力(N)/划痕宽度平方值(mm2)×9.807

塑料涂层的试片形状及尺寸与测试无直接关系,通常以方便为原则进行截取。

热喷涂涂层硬度的测定方法

图1 划痕痕迹示意图

4. 锤击硬度

试验时用手锤冲击仪器的撞销,此时冲击力传到钢球上,钢球同时压入所试的涂层和标准杆,且对二者的压入力相等。硬度值是用比较金属涂层和标准杆上压痕直径的方法来确定的。试样的硬度可由下式近似给出:

HBO=HBB(dB2/d02)

 

HBO—金属涂层锤击硬度,HBB—标准杆硬度,dB—标准杆上压痕直径,d0—金属涂层上压痕直径。

该试验法的特点是适合于现场及大型工件硬度的测试,可以比较不同涂层材料的硬度差别,但其硬度值不宜作为性能指标使用。

此外,肖氏硬度试验法也可用于涂层硬度测试,许多现代化测试技术如单片机数字测硬仪等也正在应用,尤其是在现场测试时可显示出其快速、便于携带等优越性。

5.硬度示值分析

由于涂层的形成方法工艺规范不同,或者是涂层材料特性不同,以及围观结构、微粒大小、气孔的多少与尺寸、氧化物含量等不同,所测出的硬度也会有明显差别。

涂层硬度随喷涂距离变化而变化。尽管喷涂枪功率大小有别,但总会出出现一个硬度高峰。过大过小的喷涂距离,都使涂层硬度下降。

粉末粒度大小也对硬度有一定影响。试验表明,粉未粒度越理,得到的涂层硬度就越低。

喷涂时空气压力对涂层硬度的影响为:空气压力增大使粒子飞行速度增大,同时冷却作用也越大,因此使硬度有所增加。

不同的涂层厚度,其硬度值显示也有差异。实验表明,当热喷涂层厚度小于不同的热喷涂工艺方法得到的涂层,其硬度值也有变化。一步喷熔法的涂层硬度高于二步喷熔法的涂层硬度。当厚度小于 0.6 mm时,硬度随厚度的增大而增大,当厚度达到 0.6 mm 以上时,硬度值迫于稳定。此外,喷熔时重熔次数也对硬度有一定影响。重熔次数越多、则硬度值就越低。

来源:《热喷涂材料》作者:张平

 

 

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