近年来，实验室认可准则和相关标准对测试结果的不确定度评定和应用提出了更高的要求，研究人员以镁合金棒材为例，按照GB/T 228.1—2021 《金属材料 拉伸试验 第1部分：室温试验方法》对其进行室温拉伸试验，并对测试结果进行不确定度评定，结果可为其他实验室提供参考。
1、 试样制备及试验方法
将镁合金加工成直径为10mm，平行长度为60mm的圆棒，根据GB/T 228.1—2021 要求，在室温条件下对试样进行拉伸试验，镁合金的力学性能测试结果如表1所示。
依据JJF 1059.1—2012 《测量不确定度评定与表示》对测试结果进行不确定度评定。
2、 数学模型及不确定度来源
2.1 数学模型
抗拉强度Rm的计算方法如式(1)所示。
规定塑性延伸强度Rp0.2的计算方法如式(2)所示。
断后伸长率A的计算方法如式(3)所示。
2.2 测量不确定度的来源
测量不确定度的主要来源有：试验力值测量引入的不确定度分量u(Fm)和u(Fp0.2)，试样直径测量引入的不确定度分量u(d)，试样原始标距和断后标距长度测量引入的不确定度分量u(L0)、u(Lu)，数值修约引入的不确定度分量u(Rm，rou)、u(Rp0.2，rou)、u(Arou)。这些分量中还包括试样重复性测量和试样的不均匀性引入的不确定度，以及人工测量试样直径和长度引入的不确定度。
3、 标准不确定度分量评定
3.1 试验力值测量引入的不确定度分量u(Fm)和u(Fp0.2)
3.1.1 力值重复性测量和试样的不均匀性引入的不确定度u(Fm，1)和u(Fp0.2，1)
最大力的试验标准差SFm=340.420N，SFp0.2=554.569N，实际测量中取3组试样的平均值作为最终结果，因此k=3，可得：u(Fm，1)=SFm/√k=196.542N，相对标准不确定度urel(Fm，1)=u(Fm，1)/Fm=0.729%，自由度v(Fm，1)=n-1=19；u(Fp0.2，1)=SFp0.2/√k=320.181N，相对标准不确定度urel(Fp0.2，1)=u(Fp0.2，1)/Fp0.2=1.731%，自 由 度v(Fp0.2，1)=n-1=19。
3.1.2 力的示值引入的不确定度 u(Fm，2)和u(Fp0.2，2)
使用的微机控制电子式万能试验机已经过校准，查 阅 其 校 准 证 书 可 知 ：Urel(F)=0.4%，k=2。相对标准 不 确 定 度 urel(F)=0.2% ，因 此urel(Fm，2)=0.2%，其自由度的计算方法如式 (4)所示 。
对于国家法定计量部门出具的校准证书给出的不确定度，一般认为Δu(x)/u(x)=0.1，将其代入式(4)可得v(Fm，2)=50。
3.1.3 试验速率引入的不确定度分量u(Fm，3)和u(Fp0.2，3)
镁合金材料具有连续屈服特征，测定 Rp0.2之前的应变速率是基于引伸计的反馈得到的，因此需要考虑引伸计示值引入的不确定度分量u(Le示值)。过了屈服之后，采用由平行长度估计得到的应变速率，即平行长度与应变速率相乘得到的横梁位移速率，因此应考虑平行长度测量和横梁位移示值引入的不确定度分量u(Lc)和u(位移)。
使用的电子引伸计已经过校准，查阅其校准证书可知：U(Le)=(1+0.3%H)μm，其中H为示值。标准不确定度为u(Le)=(0.5+0.15%H)μm。引伸计的切换点为1mm，因此H=2μm。u(Le示值)=05.03μm，相对不确定度urel(Le示值)=00.5%，自由度v=50。
根据经验，人工测量平行长度引入的测量误差为±0.10mm，服从均匀分布，因此u1(Lc)=0.058mm。估计u1(Lc)的不可靠程度为20%，自由度v1(Lc)=12。
试样平行长度是用量程为0~150mm 的电子数显卡尺测量的，已经过校准，查阅其校准证书可知：U=0.01mm，k=2，其标准不确定度u2(Lc)=0.005mm，自由度v2(Lc)=50。合成标准不确定度u(Lc)=0.058mm，相对合成标准不确 定 度urel(Lc)=0.097%。根 据Welch-Satterthwaite公式可求得v(Lc)=11。
使用的微机控制电子式万能试验机示值误差为±0.5%，服从均匀分布，相对标准不确定度urel(位移)=0.289%，自由度v(位移)=50。
将试验速 率引入的相对不确定度分量进行合成，可得urel=0.309%，自由度v=61。综合上述可得urel(Fm，3)=0.309%。
3.1.4 引伸计测量引入的不确定度分量u(Fp0.2，4)
使用的电子引伸计已经过校准，查阅其校准证书可知：U(Le)=(1+0.3%H)μm，k=2，其标准不确定度u(Le)=(0.5+0.15%H)μm。延伸轴上的距离等于规定塑性延伸率0.2%，引伸计标距为50mm，故H=100μm。u(Le)=0.65μm，相对不确定度为urel(Le)=0.65%。urel(Fp0.2，4)=0.65%，自由度v=50。
3.1.5 基准线引入的标准不确定度分量u(Fp0.2，5)
测量规定塑性延伸力时，首先要确定基准线，即拉伸试验曲线的弹性直线段部分，根据实际经验可知，结果会有±1%的偏差，半峰宽为0.5%，服从均匀分布，相对标准不确定度urel(Fp0.2，5)=0.289%，估计u(Fp0.2，5)的不可靠程度为20%，自由度v(Fp0.2，5)=12。
各分量间独立不相关，因此试验力值测量引入的相对标准不确定度总分量urel(Fm)和urel(Fp0.2)的计算方法分别如式(5)，(6)所示。
不确定度u (Fm)= Fm× urel(Fm)=220.233N，u(Fp0.2)= Fp0.2 ×urel(Fp0.2)=352.707N，自由度vFm =29，自由度vFp0.2=27。
3.2 试样直径测量引入的不确定度分量u(d)
根据经验估计，人工测量试样直径引入的测量误差为±0.02mm，服从均匀分布。u(d1)=0.012mm，估计u(d1)的不可靠程度为20%，自由度v(d1)=12。用量程为0~150mm的电子数显卡尺测量试样的直径，仪器已经过校准，查阅其校准证书可知：U=0.01mm，k=2。标准不确定度u(d2)=0.005mm，自由度v(d2)=50；合成标准不确定度u(d)= √u2(d1)+u2(d2)=0.013mm，自由度v(d)=16。
3.3 试样原始标距和断后标距长度测量引入的不确定度分量u(L0)和u(Lu)
3.3.1 试样原始标距引入的不确定度分量u(L0)
L0是通过电子数显卡尺测量画线确定的，根据经验估计，人工测量标距长度引入的测量误差为±0.10mm，服从均匀分布，u1(L0)=0.058mm，估计u1(L0)的不可靠程度为20%，自由度v1(L0)=12。电子数显卡尺已经过校准，查阅其校准证书可知：U=0.01mm，k=2。标准不确定度u2(L0)=0.005mm，自由度v2(L0)=50；合成标准不确定度u(L0)= √u12(L0)+u22(L0) =0.058mm，自由度v(L0)=11。
3.3.2 断后标距长度测量引入的不确定度分量u(Lu)
断后标距的标准差SLu=0.411mm，在实际测量中是取3组试样的平均值作用最终结果，k=3，因此u1(Lu)=0.237mm，自由度v1(Lu)=19。电子数显卡尺引入的标准不确定度u2 (Lu)=0.005mm，自由度v2(Lu)=50。合成标准不确定度u(Lu)= √u12(Lu)+u22(Lu)=0.237mm，自由度v(Lu)=18。
3.4 数 值 修 约 引 入 的 不 确 定 度 分 量u(Rm，rou)，u(Rp0.2，rou)和u(Arou)
根据GB/T 8170—2008 《数值修约规则与极限数值的表示和判定》规定，强度修约至1MPa，断后伸长率修约至0.5%，服从均匀分布，u(Rm，rou)=0.289MPa，u(Arou)=0.144%，自由度v(Rm，rou)=v(Rp0.2，rou)=v(Arou)=∞。
3.5 合成标准不确定度
试验力值测量、试样直径测量、试样原始标距和断后标距长度测量、数值修约等引入的不确定度之间独立不相关，因此各分量合成标准不确定度的计算方法分别如式(7)~(9)所示。
将各不确定度分量和不确定度灵敏系数代入式(7)~(9)可得：uc(Rm )=2.95N/mm2，uc(Rp0.2)=4.53N/mm-2，uc(A)= 0.510%；自 由 度veff(Rm )=35，veff(Rp0.2)=28，veff(A)=24。
3.6 扩展不确定度评定
要求包含概率p为0.95，根据veff(Rm)=35，veff(Rp0.2)=28，veff(A )=24，查表得包含因子t0.95(35)=2.03，t0.95(28)=2.05，t0.95(24)=2.06。
扩展不确定度：U95(Rm)=6N/mm2，U95(Rp0.2)=10N/mm2，U95(A)=1.0%。
相对扩展不确定度为：U95rel(Rm)=1.8%，U95rel(Rp0.2)=4%，U95rel(A)=18%。
3.7 测量结果表示
抗拉强度Rm=(343±6)MPa，正负号后的值为扩展不确定度，合成标准不确定度uc(Rm)=2.95N/mm2，自由度veff=35，包含因子t95(35)=2.03。
规定塑性延伸强度Rp0.2=(236±10)MPa，正负号后的值为扩展 不 确 定 度,合 成 标 准 不 确 定 度
uc(Rp0.2)=4.53N/mm2，自由度veff=28，包含因子t95(28)=2.05。
断后伸长率A=(6.0±1.0)%，正负号后的值为扩展不确定度，合成标准不确定度uc(A)=0.510%，自由度veff=24，包含因子t95(24)=2.06。
4、 综合分析
综合上述分析可知，有些因素引起的不确定度很小，如电子数显卡尺器具引入的不确定度分量可忽略不计。除了上述因素外，影响测量结果不确定度的因素还包括：试样取样部位、加工过程、试样夹持方式、施力的同轴性等。如有需要，也应进行评定。
5、 结语
测量不确定度有利于提高实验室的检测能力，更好地控制产品质量。不确定度评定对于试验结果的判定至关重要，尤其是出现界限值时显得尤为关键。
作者：周国栋，赵丽丽，冯李军
单位：山西银光华盛镁业股份有限公司 技术中心
来源：《理化检验-物理分册》2024年第1期
