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嘉峪检测网 2019-09-12 20:29
TEM作为一种常用的微观结构表征技术已经在材料科学、生物等学科被广泛应用,而作为材料人的你又怎能不对TEM做深入的了解。今天来我们一起来看看如何搞定TEM透射电镜衍射斑点标定。不过在此之前我们先要搞清两个重要的问题。
01 标定目的
这是大家首先遇到的问题。以笔者的角度来看,目前通过衍射标定可以达到以下两个目的:提高格调和辅助进行物相鉴定。
1、提高格调
提高格调是很容易理解的,因为凡涉是比较有档次的研究,TEM可谓是必不可少,目前的文章要是少了透射实验品质会降低不少,审稿人也没有兴趣,这样的情况下要想引起业界关注怕也是也不太容易。当然,这并不是最主要的,第二个目的才是大家真正关心的。
2、辅助进行物相鉴定
注意这里说的是“辅助”进行物相鉴定,之所以是“辅助”是由于物相鉴定是一个相当复杂的且技术含量高的工作。鉴定的难度来源于以下几个方面:
(1)、微观层面的物相太小,如果用打能谱分析元素的办法,很可能打到的区域会有偏离或区域偏大,能谱的结果不够准确。
(2)、物相太小又无法做XRD。
(3)、通过形貌观查判断,这个太主观,而且经验要求极高,不从事个十来年的研究很难做出准确的推断。
所以物相鉴定非常困难,不能凭借上面一种手段给出有说服力的证明,所以利用多种手段辅助联合证明提升说服力就势在必行,TEM就是其中之一。但是TEM也不能作为鉴定物相一招制敌的法宝,因为标定过程中会引入多种误差(拍摄系统误差,测量误差,计算误差),没法百分百保证标定的精度,所以结果也就是在误差范围内参考。不过有误差也没关系,圈内人士都会有一个约定俗成的共识,只要你从多个方面联合这证明物相,达到80%的说服力,也就默认你的证明是对的了。审稿人也一般确实这么做的。
02 怎样标定
这是一个大问题,可以先从宏观上对这个问题进行把握。打一个简单的比方,警察要查找犯罪嫌疑人是谁,在犯罪现场找到了作案者的小拇指指纹,要查到此人的信息就需要将该小拇指指纹拿到公安局的数据库中进行比对,一旦该小拇指与其中一个人的小拇指指纹对上了,很可能就是这个人作案。衍射斑点标定的过程与此相同,也是利用物相留下的衍射斑点得到晶面数据,再与标准物相库进行对比,在物相库里面如果有比较吻合的晶面数据,就很可能是这个物相了。
来源:材料基