您当前的位置：检测资讯 > 实验管理
嘉峪检测网 2020-04-10 19:40
作者：张宁宁、孙立明、刘兆旭
内容提要
本文用试验数据分析影响盐雾试验能力验证质量损失的三个主要方面，给出了指导性结论，并用权威能力验证机构的满意结果加以验证，填补标准方法及各机构能力验证作业指导书中对样件后处理的方法空缺，对后续其他实验室做此类能力验证是获得满意结果给出了具体参考建议。
引言
中国合格评定国家认可委员会将能力验证与现场评审作为CNAS对合格评定机构能力进行评价的两种主要方式，为了确保CNAS认可的有效性，保证CNAS认可质量，促进合格评定机构的能力建设，特制订了CNAS-RL02《能力验证规则》[1]，说明能力验证对申请CNAS认可和已经获取CNAS认可的实验室的重要性[2]。
盐雾试验与其他试验项目不同，除考核试验设备及试验方法的准确性之外，试验后对试验件的处理方法对试验结果影响很大，也是造成能力验证结果满意与否的重要因素之一，现以我实验室的一次设备检验结果为例，分析盐雾试验能力验证样件的后处理方法。
样件后处理方法及数据分析
试验开展
根据GB/T 10125-2012《人造气氛腐蚀试验盐雾试验》[3]中中性盐雾的标准规定开展此次盐雾试验。
盐雾试验采用容积不小于0.4 m3的盐雾试验箱，为保证喷雾的均匀性，此次盐雾试验采用试验检测中心0.66 m3的盐雾试验箱进行。为满足论证因素的单一性，使用同一生产厂家同一批次2块CR4级冷轧钢板（1#、2#），带有出厂合格证，试样的均匀性以及稳定性较好，可以满足本次试验的要求。
为消除喷雾不均匀导致最后测量结果的影响，采用单一因素不同的结果比对，此次论证试验的试验件悬挂在一个小范围区域，并在试验前调节此区域沉降率为1.3 ml/（80cm2·h），此时喷嘴压力为80 kPa，见图1沉降率测量点位置。
图1（左）盐雾试验前调节沉降率区域；
图2（右）盐雾试验试样放置状态
盐雾试验时，设置箱体温度为35 ℃，饱和桶温度为47 ℃，喷嘴压力80 kPa，盐溶液浓度50 g/L，喷雾溶液的pH值6.8，用透明胶带保护试样背面，放置角度为20 °，放置状态见图2。
试验时间48 h，依据标准方法对试验件进行后处理后称重。
样品后处理及结果分析
试验人员认为，影响试样重量的因素主要有以下三点：
① 试样保护面残留粘性物质未清除；
② 试样清洗不彻底；
③ 试验称重前干燥不彻底。
# 试样保护面残留物质对试样重量的影响
试验人员发现：去除试样背面粘性物质与否对试样质量影响0.2 g左右。见图3。
图3 试样保护面残留物质对试样重量的影响
（左）去除前；（中）试验件保护面残留物质；（右）去除后。
结果表明，试样保护面残留物质对试样结果影响较大，在试样后处理过程中注意去除或使用可剥性胶带。
# 清洗、干燥试样对试样重量的影响
GB/T10125-2012《人造气氛腐蚀试验盐雾试验》中中性盐雾试验NSS后处理为化学试剂浸泡后用清水和乙醇清洗后干燥称重。规定按照ISO 8407:2009 Corrosion of metals and alloys—Removal of corrosion products from corrosion test specimens[4]中执行。
ISO 8407:2009中描述清洗次数（时间）与试样质量的关系曲线见图4。
图4 ISO 8407:2009中描述清洗次数（时间）与试样质量的关系曲线
因此，若在盐雾试验比对过程中，试样清洗未达到临界B点，则会造成结论的较大差异。
试样1#、2#和3#分别采用不完全一致的方式对试样进行后处理，并进行综合分析对比。见表1。
表1 试样1#、2#和3#后处理结果分析表
试样
编号
后处理方案
质量损失（g）
质量损失比（g/m3）
结论
1#
柠檬酸溶液浸泡
10 min后纱布擦干
-1.749
/
/
清水清洗5 min 10 s
后纱布擦干
0.4
/
/
乙醇擦洗1遍
后纱布擦干
0.456
/
/
去除保护面
残留粘性物质
0.671
/
/
20 ℃烘干10 min
0.715
65.175
合格
2#
清水清洗1 min 40 s
后纱布擦干
-0.758
/
/
柠檬酸溶液浸泡
10 min后纱布擦干
-0.666
/
/
清水清洗3 min 30 s
后纱布擦干
0.518
/
/
去除保护面残留粘性
物质后乙醇擦洗3遍
后纱布擦干
0.8
/
/
40 ℃烘干10 min
0.8
72.829
合格
3#
清水清洗
/
/
/
柠檬酸溶液
浸泡10min
/
/
/
清水清洗
/
/
/
乙醇擦洗1遍
后纱布擦干
0.48
43.573
不合格
备注：结论是否合格依据GB/T10125-2012中5.2.4对比。
提供此次论证试验的试样后处理结果，试样1#、2#后处理分步称重结果见表2~3。
表2 试样1#后处理分步称重结果
清水
清洗
乙醇擦洗
干燥
质量（g）
质量损失
（g/m2）
柠檬酸溶液浸泡后纱布擦干
82.861
/
10 s
/
纱布擦干
82.058
/
+30 s
/
纱布擦干
81.593
/
+30 s
/
纱布擦干
81.472
/
+30 s
/
纱布擦干
81.202
/
+30 s
/
纱布擦干
80.962
/
+30 s
/
纱布擦干
80.882
/
+30 s
/
纱布擦干
80.891
/
+30 s
/
纱布擦干
80.800
/
+30s
/
纱布擦干
80.710
/
+30 s
/
纱布擦干
80.728
/
+30 s
/
纱布擦干
80.712
/
/
擦洗1遍
纱布擦干
80.647
/
去除保护面粘性物质
80.441
/
/
/
20 ℃烘干5 min
80.400
/
/
/
+20 ℃烘干5 min
80.397
65.175
表3 试样2#后处理分步称重结果
清水
清洗
乙醇
擦洗
干燥
质量（g）
质量损失（g/m2）
10 s
/
纱布擦干
82.395
/
+10 s
/
纱布擦干
82.281
/
+10 s
/
纱布擦干
82.134
/
+10 s
/
纱布擦干
82.080
/
+10 s
/
纱布擦干
82.011
/
+10 s
/
纱布擦干
81.959
/
+10 s
/
纱布擦干
81.922
/
+10 s
/
纱布擦干
81.893
/
+10 s
/
纱布擦干
81.931
/
+10 s
/
纱布擦干
81.890
/
柠檬酸溶液浸泡后纱布擦干
81.798
/
30 s
/
纱布擦干
81.121
/
+30 s
/
纱布擦干
80.851
/
+30 s
/
纱布擦干
80.667
/
+30 s
/
纱布擦干
80.686
/
+30 s
/
纱布擦干
80.613
/
+30 s
/
纱布擦干
80.603
/
+30 s
/
纱布擦干
80.614
/
去除保护面粘性物质后乙醇擦洗1遍
80.323
/
/
+乙醇擦洗1遍
纱布擦干
80.323
/
/
+乙醇擦洗1遍
纱布擦干
80.332
/
/
/
40 ℃烘干5 min
80.329
/
/
/
+40 ℃烘干5 min
80.332
72.829
试验测量结果显示：
烘干阶段测量结果差异均不大，且烘干温度和时间对结果影响不大。
总结试样后处理方式见表4。
表4 试样后处理方式（清洗、干燥阶段）
清水清洗
乙醇擦洗
干燥
80 s
/
/
柠檬酸溶液浸泡
/
2 min 30 s
/
/
/
乙醇擦洗1遍
/
/
/
20 ℃烘干5 min
以上结论为经验值，对后续项目具有一定的指导意义，但是最重要的是在清洗过程中引入多次称重概念，每道工序洗涤直至3个清洗单位期间结果差异很小之后再进入下一道工序。
盐雾试验能力验证试样后处理方法结论
根据以上分析表明，盐雾试验能力验证试样后处理方法见表5。
表5 盐雾试验能力验证试样后处理方法
步骤
处理方式
①
彻底去除试样保护面可剥性胶带（特别注意残留粘性物质的清除）
②
清水刷洗80 s或直至三次刷洗时间单位后称重结果差异不大（取时间长者）
③
用20 %（质量分数）分析纯级别的柠檬酸二胺（NH4）2HC6H5O7水溶液浸泡10 min
④
清水刷洗2 min 30 s或直至三次刷洗时间单位后称重结果差异不大（取时间长者）
⑤
乙醇擦洗一遍或直至三次擦洗时间单位后称重结果差异不大（取次数多者）
⑥
20 ℃烘干5 min
方法措施论证
2019年5月，我实验室参加某能力验证机构的盐雾试验能力验证，采用上述试样后处理方法，结果为满意（证书编号：NIL 测证（2019）-P-0144号）。
结束语
为使实验室得到等准确的能力验证测量结果，填补标准方法及各机构能力验证作业指导书中对样件后处理的方法空缺，本文用试验数据分析影响盐雾试验能力验证质量损失的三个主要方面，给出了指导性结论，并用权威能力验证机构的满意结果加以验证，对后续其他实验室做此类能力验证是获得满意结果有指导性意义。
参考文献
[1]CNAS-RL02：2018 ，能力验证规则[S].
[2] 孙立明，张宁宁，刘兆旭.高低温能力验证结果影响因素分析[J].环境技术，2019,2.
[3] GB/T10125-2012，人造气氛腐蚀试验盐雾试验[S].
[4] ISO 8407:2009 Corrosion of metals and alloys—Removal of corrosion products from corrosion test specimens[S].
来源：环境技术
