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制药工艺开发实验记录应该有哪些信息

嘉峪检测网        2023-11-26 17:12

准备阶段
 
反应规模
投料量和收率评价、操作方式评价有关
物料来源
不同批次产品可能对反应产生影响,一是杂质谱,二是转化
物料规格
含水信息(注意溶剂的绝对含水量)和个别物料的含量信息等
投料比
评价过量或者不足量对反应的影响
规模小,投料比小,带来的操作误差会被放大
 
实验过程
 
加料过程
常规反应是否使用氮气,氢气和金属催化等反应除外
多少度,开始加料
物料是否溶解在溶剂中,溶解过程放热还是吸热
物料是一次性加入还是分批加入,还是滴加
每一个动作是否有温度变化的记录和体系物料状态的记录
以分批加料为例
多少度开始加第一批,第一批加多少,温度变化多少,体系状态,是否放气
多少度加第二批,第二批的量是多少,温度变化,体系状态,是否放气
升温或者保温过程
升温过程物料状态(假如有),溶解还是固体变多,还是一直澄清,颜色是否变化
保温过程物料状态(保温时间长,那就间隔时间长一些观察,保温时间段,勤观察)
取样监控
如何处理样品,直接送样,还是淬灭送样
后处理阶段
降温过程(如有),体系状态变化
加入淬灭试剂过程,温度变化,体系状态变化
分液过程(如有),需要多少静置时间,界面清晰,分液量,水相多少量,有机层多少量
浓缩过程(如果有),规模小,此时不需研究浓缩终点,但是需要记录浓缩剩余量。
重结晶过程
记录溶解时的信息,温度,溶剂量
记录降温过程,出现固体时的温度
记录保温时间
过滤过程
记录物料转移难易
记录过滤温度
记录抽滤速率
记录抽滤后期是否有裂痕
记录淋洗液用量和温度
记录湿的滤饼重量
记录湿物料的状态
干燥过程
干燥温度和干燥方式,干燥时间
 
总结过程
 
实验结果,收率,纯度等信息等
数据统计非常重要,一个实验用途不大,两个实验用途不大,多个实验规律立马体现
可以没结论,但是不能没有结果,因为结论往往是对比出来的
结论和结果直接对应实验目的
 

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来源:原料药合成工艺开发