准备阶段
反应规模
投料量和收率评价、操作方式评价有关
物料来源
不同批次产品可能对反应产生影响,一是杂质谱,二是转化
物料规格
含水信息(注意溶剂的绝对含水量)和个别物料的含量信息等
投料比
评价过量或者不足量对反应的影响
规模小,投料比小,带来的操作误差会被放大
实验过程
加料过程
常规反应是否使用氮气,氢气和金属催化等反应除外
多少度,开始加料
物料是否溶解在溶剂中,溶解过程放热还是吸热
物料是一次性加入还是分批加入,还是滴加
每一个动作是否有温度变化的记录和体系物料状态的记录
以分批加料为例
多少度开始加第一批,第一批加多少,温度变化多少,体系状态,是否放气
多少度加第二批,第二批的量是多少,温度变化,体系状态,是否放气
…
升温或者保温过程
升温过程物料状态(假如有),溶解还是固体变多,还是一直澄清,颜色是否变化
保温过程物料状态(保温时间长,那就间隔时间长一些观察,保温时间段,勤观察)
取样监控
如何处理样品,直接送样,还是淬灭送样
后处理阶段
降温过程(如有),体系状态变化
加入淬灭试剂过程,温度变化,体系状态变化
分液过程(如有),需要多少静置时间,界面清晰,分液量,水相多少量,有机层多少量
浓缩过程(如果有),规模小,此时不需研究浓缩终点,但是需要记录浓缩剩余量。
重结晶过程
记录溶解时的信息,温度,溶剂量
记录降温过程,出现固体时的温度
记录保温时间
过滤过程
记录物料转移难易
记录过滤温度
记录抽滤速率
记录抽滤后期是否有裂痕
记录淋洗液用量和温度
记录湿的滤饼重量
记录湿物料的状态
干燥过程
干燥温度和干燥方式,干燥时间
总结过程
实验结果,收率,纯度等信息等
数据统计非常重要,一个实验用途不大,两个实验用途不大,多个实验规律立马体现
可以没结论,但是不能没有结果,因为结论往往是对比出来的
结论和结果直接对应实验目的