摘要：

　　本文通过使用GB/T 2910.18—2009和FZ/T 01048—1997两个标准中的方法对一系列羊毛/桑蚕丝混纺产品进行定量试验，比对两种方法得到的混纺产品中羊毛纤维的含量，观察残留物，并分析两种方法的优缺点，尤其是针对存在桑蚕丝溶解残留的深色产品优化了试验方法，得出了一种结果相对更准确、稳定性更好的定量方法，提高了深色羊毛/桑蚕丝产品定量的效率和复现性。

　　关键词：羊毛；桑蚕丝；定量；优化

　　1引言

　　羊毛/桑蚕丝混纺产品定量结果的准确性受到产品的织造、染色、后整理加工过程以及不同定量方法等因素影响，在不同的检测机构可能会选用不同的标准方法对羊毛/桑蚕丝混纺产品进行定量，而检测人员也一直在研究除标准方法以外的新方法，以求定量结果更加准确。目前，检测机构最常用的方法为GB/T 2910.18—2009《纺织品定量化学分析第18部分：蚕丝与羊毛或其他动物毛纤维的混合物(硫酸法)》，此外，已作废的FZ/T 01048—1997《蚕丝/羊绒混纺产品混纺比的测定》亦常在特殊情况下作为辅助的比较方法。虽然，该方法为羊绒与桑蚕丝混纺产品的定量方法，但基于羊绒与羊毛共同的化学溶解性能，可以延伸其使用范围。

　　在实际检测中，经常会遇到深色羊毛/桑蚕丝混纺样品溶解不彻底的情况，在显微镜下观察其溶解过程可以发现，某些深色桑蚕丝一直处于溶胀状态而未完全溶解(浅色和深色桑蚕丝纤维在显微镜下滴加75%硫酸溶液的溶解前后状态见图1~图4)。本文通过一系列试验，对自行混纺产品和实际产品分别采用两种方法进行了比较，并在其基础上进一步优化试验条件，以期得到满意的定量结果。

　　2试验及结果

　　2.1试剂

　　75%硫酸溶液、稀硫酸、稀氨水。

　　2.2仪器

　　生物显微镜、高低温振荡器(5℃～99.9℃)、抽滤装置、三角烧瓶、砂芯坩埚、干燥器、烘箱[(105±3)℃]、电子天平(精确到0.0001g)等。

　　2.3纤维混合物定量试验

　　将羊毛、桑蚕丝纤维原料混合成羊毛含量分别为95%、90%、80%、70%、50%的混合物，每种各两组平行样，共10组(A1～A10)。对每组原料混合物分别用两种方法定量，得到剩余纤维含量，并在显微镜下观察剩余纤维观察状态，同时计算出修正系数，具体见表1和表2。

　　方法一(GB/T 2910.18—2009)将试样放入三角烧瓶中，每克试样加入100mL75%硫酸溶液，盖好瓶塞用力振荡，室温下放置30分钟，再次振荡后室温放置30分钟，最后一次振荡后过滤残留物，用少量75%硫酸溶液洗涤残留物，真空抽吸排液后依次用50mL稀硫酸、50mL水和50mL稀氨水清洗过滤残留物，要保证每次清洗时液体与残留物充分接触至少10min，再用水清洗，保证水和残留物至少接触30min。剩余纤维d值为0.985。

　　方法二(FZ/T 01048—1997)将试样放入三角烧瓶中，按每克试样100mL的比例加入(75%±1%)硫酸，用力搅拌使试样浸透，将烧瓶置入恒温水浴锅中，温度保持在40℃～45℃，定时摇动，维持45min，使桑蚕丝充分溶解，过滤残留物，用同温同浓度的硫酸洗涤3次，再用同温度的水洗涤4～5次，用稀氨水中和两次，再用水洗涤至指示剂检查呈中性为止，每次洗涤需用真空抽吸排液。剩余纤维d值为1.05。

　　由表1和表2可以看出，这两种定量方法对于羊毛/桑蚕丝纤维本色混合物中的桑蚕丝溶解均比较彻底，剩余纤维中均无残留的桑蚕丝。根据计算所得纤维含量与实际混纺含量的相对偏差率可以看出，其中方法二的平均偏差率高于方法一的平均偏差率，说明两种方法相比，方法一的结果相对更准确些，稳定性上也略胜一筹。

　　2.4实际面料定量试验

　　2.4.1直接定量

　　选择不同颜色的可手工拆分的羊毛/桑蚕丝面料10块(B1～B10)，通过手工拆分得到其各自的羊毛含量。同时，每块面料备1g左右的平行样两个，拆分成纱线并剪短成1cm左右的线段。将该不同颜色的10份样品分别按照以上两种方法定量，得到剩余纤维含量并在显微镜下观察剩余纤维状态，具体见表2。

　　由表2可以看出，采用这两种方法对浅色羊毛/桑蚕丝面料定量时，效果较好，但对深色羊毛/桑蚕丝混纺产品进行定量时，其剩余纤维中均有不同程度的桑蚕丝残留，这说明受到表面染料的干扰，桑蚕丝无法溶解彻底。同时，由相对偏差率亦可以看出，桑蚕丝无残留时，计算含量与手工拆分含量的偏差率较小，而桑蚕丝有残留时，结果则呈现很大的波动性，其中方法一最大偏差率达5.71%，方法二最大偏差率亦达到5.13%。因此，这两种方法在深色产品的定量上存在定量不准、再现性差的问题。

　　2.4.2褪色处理

　　针对深色产品直接定量中桑蚕丝残留的问题，结合实际测试中的经验，可采用先褪色再溶解定量的方法来改善溶解效果，提高测试准确性。优化的褪色方法为，将深色产品用70g/L保险粉在70℃水浴中褪色15min，其间适当搅拌使织物充分浸没，避免浮出液面。按照此褪色方法分别对纯羊毛(C1～C10)和纯桑蚕丝(D1～D10)纤维或产品进行处理，计算其各自的修正系数，具体见表3。

　　2.4.3褪色后定量

　　取直接定量时存在桑蚕丝残留的B3～B10深色样品，按照上述褪色方法处理后再分别按照两种溶解定量方法处理，并结合表1和表3中所得到修正系数，计算剩余纤维含量，同时观察剩余纤维在显微镜下的状态，具体见表4。

　　由表4可以看出，深色产品经褪色处理后再分别用这两种方法进行定量，剩余纤维中几乎均无残留的桑蚕丝，溶解效果均比较好。这也说明通过适当的褪色处理，可以排除纤维表面附着的染料对溶解效果的影响。整体上来看，褪色后的偏差率较直接定量的偏差率有所下降，定量结果更接近于手工拆分结果。同时，比较两种方法得到的羊毛含量与实际含量的相对偏差率，可以看出，方法一的相对偏差率整体又小于方法二，且波动较小，故其得到的结果更接近真实值(即手工拆分含量)，且稳定性较好，而方法二则均稍逊一筹。

　　3结论

　　(1)对于浅色样品，采用GB/T 2910.18—2009和FZ/T 01048—1997两种定量方法即能达到较好的溶解效果，剩余物均无残留桑蚕丝，所得纤维含量与实际含量的偏差率也较小，可直接使用。

　　(2)而对于深色羊毛/桑蚕丝混纺产品，直接采用溶解法定量，溶解效果欠佳，大都有桑蚕丝残留，优化的试验方法为先采用70g/L保险粉在70℃水浴中褪色15min后，再结合溶解法定量，其所得结果均优于直接定量。同时，比较得出，褪色后结合GB/T 2910.18—2009溶解的结果更加稳定，更接近真实值。故在日常检测过程中，对深色羊毛/桑蚕丝产品的定量检测，可优先选择“褪色+ GB/T2910.18—2009”的定量方法，以提高检测效率、准确性和稳定性。

　　(作者单位：福建省纤维检验局)文/易姣 邱尚仁