仪器设备和标准物质是实验室开展检测、校准工作所必需的重要资源,也是保证检测、校准工作质量、获取可靠测量数据的基础。实验室为确保其相关检测或校准结果的准确性和一致性,应将设备的量值溯源至国家基准。在《检测和校准实验室能力认可准则》中对检测设备的量值溯源性提出明确要求:“用于检测和/或校准的对检测、校准和抽样结果的准确性或有效性有显著影响的所有设备,包括辅助测量设备(例如用于测量环境条件的设备),在投入使用前应进行校准。实验室应制定设备校准的计划和程序”。

准则的要求具有两层含义:(1)检测设备的量值应实施溯源,(2)应预先编制设备溯源计划和程序文件。本文主要探讨溯源计划的编制方法和管理。

编制溯源计划首先要确定列入溯源计划的设备范围。

(1)根据测量方法确定需要校准的测量设备和具有测量功能的检测设备,以及辅助测量设备,应列入溯源计划表中。对于获得CNAS认可实验室,开展检测、校准项目所需的主要仪器装置和辅助仪器设备应列入溯源计划。

(2)设施和环境条件对检测、校准结果的质量有影响时,实验室应监测、控制和记录环境条件,如温度、相对湿度、大气压力等,环境监测和控制设备如温湿度计、气压表等应列入溯源计划表中。

(3)依据计量法律法规,属于贸易结算、安全防护、医疗卫生、环境监测列入国家强制检定目录的工作计量器具,应列入溯源计划,并送至国家法定计量检定机构进行检定。

(4)对于性能不够稳定漂移率大的、使用非常频繁的和经常携带运输到现场检测以及在恶劣环境下使用的仪器设备,为保证其校准周期内的置信度,通常会利用核查标准进行期间核查,因此用于核查的标准设备如可以实现量值溯源,也应列入溯源计划。

(5)用于校准标准设备的传递标准仪器,应列入溯源计划,保证量值的溯源性。

(6)对用于抽样的设备,如有溯源要求,应列入溯源计划。

溯源计划的编制是一项技术性和管理性相结合的工作,需要设备维护使用的技术人员和设备管理员共同参与。

设备溯源通常是送检至外单位,考虑到运输成本和风险,在满足溯源参数要求的条件下,宜选择就近的检测机构,如本市或本省的计量院(所),以避免长途运输颠簸对精密计量设备造成的影响。另外,要选择计量标准准确度等级适当溯源机构,不应追求送检至最高等级的计量标准。

设备送检完成一般需要10 ~ 15 个工作日,会影响到检测工作的开展,因此尽量将需溯源设备的送检日期集中在检测工作较空闲的时间段。另外,考虑到运输所需的时间,最好在设备有效期到期前1 个月提醒设备管理人员安排送检,避免设备有效期不连续或超期使用。如果有多套同类型的设备,可以错开溯源日期,以保证实验室始终留有一套有效期内的设备可以正常开展工作。

依据中国合格评定国家认可委员会《测量结果的溯源性要求》,测量结果应具有计量溯源性,应根据实验室认可申请的测量参数和测量范围,确定需要溯源的参数和测量范围。尤其对于多功能的设备,不应漏检参数和缩小溯源范围;考虑到经济性因素,也不必所有参数和所有测量范围都溯源。

选择溯源机构,一般有三种途径:(1)法定计量检定机构及其授权机构,(2)国家认可实验室,(3)内部校准。应首先对溯源机构的资质进行评价,获取资质证书、检测/校准/检定项目清单(含测量范围、测量不确定度、出具证书/报告类型) 等资质证明材料,对照需要溯源的参数和测量范围,确认该机构的试验能力是否满足设备溯源的要求。评价过程应根据质量管理程序文件(以下简称“程序文件”) 保留相应的记录。对于国家强制检定,并且有检定规程的设备的溯源,应选择出具检定证书的溯源机构;对于实验室认可的检测/校准项目中使用的其他设备的溯源,优先选择出具校准证书类型的溯源机构,并要求在证书中报告测量不确定度。

溯源周期应根据检定规程、校准规范确定,通常校准证书和检定证书中会提供建议的溯源周期或有效期。对于没有明确溯源周期要求的设备,设备使用部门可综合考虑后自行确定溯源周期,确认过程应根据程序文件保留相应的记录。对于计量性能稳定/或使用频次不高的设备,出于降低计量成本的考虑,在经过对连续多年溯源数据分析的基础上,或根据检定规程,判定年变化量满足一定范围,比如年变化量小于等于最大允许误差的1 /3,可根据程序文件要求申请适当延长溯源周期。延长溯源周期的申请中,应有足够的数据积累、充分的技术分析做支撑,经过设备使用部门领导、设备主管部门等审批并备案。反之,如果有数据证明设备稳定性不佳,也应根据程序文件要求申请缩短溯源周期,或提前送检,或降级使用。

对于小件和便携式设备,一般是送检至检测机构;对于大型、固定式设备,需委托检测机构携带标准器到实验室现场检测。

根据《溯源计划表》的格式,逐项填写检测设备的名称、型号、编号、量程、准确度等级或最大允许误差或测量不确定度、溯源周期、应溯源日期、溯源机构、溯源证书类型等信息,编制本实验室检测设备《溯源计划表》(见表1)。

表1 溯源计划表举例

《溯源计划表》编制完成后,应由实验室负责人和设备主管部门进行审批确认,并严格遵照实施。在实施过程中,设备、溯源机构、溯源方式等出现的变动或不合格等异常情况,应在设备档案中记录,建立动态化管理机制,以便实验室技术人员掌握设备的溯源历史情况。

检定是对监视及测量装置的计量特性进行强制性全面评定的过程,检定证书中会报告设备是否合格的结论,检定合格出具《检定证书》,检定不合格出具《检定结果通知书》。校准是通过比较链来确定监视及测量装置量值是否准确的活动,校准证书中提供设备量值的校准值和不确定度,不报告设备是否合格或不合格的结论。溯源证书取回后,对于未报告设备或量值是否合格结论的校准证书、检测报告、测试报告、检验报告等,应由仪器设备使用人员和/或对设备性能技术指标比较熟悉的技术人员,对溯源结果进行书面确认,填写《溯源结果确认表》。

溯源结果确认的内容至少应包括仪器设备信息、溯源证书信息、上级溯源单位使用标准设备信息,根据仪器设备应满足的技术指标,对溯源证书中数据的有效性进行分析,将溯源数据与应满足的技术指标进行比较分析,得出仪器设备是否符合使用要求的结论。并粘贴与确认结论相适应的标识,如“合格”、“封存”、“限用”、“禁用”,以起到对设备溯源结果广而告知的作用。溯源结果的确认应及时,以避免对不合格仪器设备进行误用,导致因出具的测试结果有误而对被试品的性能造成误判断。

编制溯源计划主要目的是为了加强需溯源设备的管理,并且应实现闭环管理,即对溯源计划实施效果进行对照反馈。溯源证书和《溯源结果确认表》作为溯源计划实施结果的证明,应交由资料管理员存档,进行溯源证书信息登记,对溯源结果确认表进行编号并登记。

(1)资料管理员可以采用与溯源计划对照的方式进行登记,即在溯源计划中每条记录后面追加填写本年度溯源证书、溯源结果确认表的信息,如溯源日期、证书编号、溯源结果确认表编号等,形成计划与实施情况逐项对照的闭环管理。如表2 所示。

表2 溯源计划表与溯源证书对照登记举例

(2) 对于使用Excel编辑生成的《溯源计划表》(如表3 所示)和《溯源证书和溯源结果确认登记表》(如表4 所示),可以利用Excel中的“vlookup( ) 查找和引用”函数,将《溯源证书和溯源结果确认登记表》与《溯源计划表》建立关联关系,同样实现闭环管理。此种方式下,《溯源证书和溯源结果确认登记表》信息更加清晰,但需要在《溯源计划表》中录入关联编号(如“溯源证书登记号”)。

通过闭环管理,可以对溯源计划实施情况进行统计分析,如溯源计划完成率、及时率、溯源结果确认完成率、设备合格率等。

溯源计划滚动生成

溯源计划一般按年度编制,由于已经登记本年度溯源证书信息,可以将本年度溯源信息复制到溯源计划表的“上次溯源信息”列,以滚动生成下一年度溯源计划表。这样把溯源计划信息动态更新工作分散到日常设备管理工作中,大大减轻下一年度溯源计划编制的工作量,缩短编制时间,同时能避免集中填写溯源信息时出现差错。

表3 溯源计划表关联登记管理举例

表4 溯源证书和溯源结果确认登记表举例

溯源计划编制是实验室设备管理中一项重要的基础工作,通过规范化计划编制和闭环管理,可以简化溯源计划编制工作流程,使编制过程由数天缩短为一天完成;并能更好地监控实验室设备质量,保证量值的溯源性;为实验室设备管理提供原始的分析数据,提高设备管理的效率,在实际实验室管理工作中具有良好的推广应用价值。