HB/Z 5099.5-2000 电镀银溶液分析方法 电位滴定法测定镀硬银溶液中氢氧化钾的含量

范围
本标准规定了采用电位滴定法测定镀硬银溶液中氢氧化钾含量的方法原理、试剂、仪器、分析步骤及分析结果的计算。
本标准适用于镀硬银溶液中氢氧化钾含量的测定。
测量范围: 1~7g/L。

方法原理
在镀硬银溶液中加入硝酸银、硝酸钡分别消除氰离子、碳酸根离子对测定氢氧化钾的干扰后，以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，用盐酸标准滴定溶液进行电位滴定。

试剂
硝酸银溶液: 100g/L。
硝酸钡溶液: 100g/L。
盐酸标准滴定溶液: c(HCl)=0.1mol/L，配制和标定按 HB/Z 5083 进行。

仪器
玻璃电极。
饱和甘汞电极。
酸度计或自动电位滴定仪: 应具有0.1pH单位或10mV的精确度。
磁力搅拌器。

分析步骤
取20.0mL试验溶液(含量大于3g/L的溶液取10.00mL)于200mL烧杯中，加无二氧化碳的水50mL、硝酸银溶液15mL、硝酸钡溶液20mL。搅拌均匀后，在中速搅拌下浸泡电极2min，用盐酸标准滴定溶液进行电位滴定，滴定至pH9.5为滴定终点。

分析结果的计算
按(1)式计算氢氧化钾的含量:

式中:
c(HCl)一一盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L；
V 一一滴定终点时耗用盐酸标准滴定溶液的体积，mL；
V₀一一滴定时试验溶液的体积，mL；
0.05610一一与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相当的以克表示的氢氧化钾的质量。