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气相色谱进样器的参数设置不当,对分离效果有何影响?

嘉峪检测网        2024-04-29 08:07

问    题

气相色谱仪进样器参数的设置,与测定的样品对象和样器的类型都关。参数设置适宜,色谱峰分离效果好;设置不当,可能导致本来能够分开的组分实际上没有分开。因此,实验中常常优化进样参数。如何设置进样器的参数,其对分离效果有何影响?

 

进样量

进样量的大小直接影响定量结果。若进样量过大,色谱峰峰形.不对称,峰变宽,分离度变小,或保留值发生变化,峰高、峰面积与进样量不成线性关系,无法定量;若进样量太小,会因检测器灵敏度不够,不能检出。对于填充柱,进样量影响不是太大,但进样量不当也会造成出现混合峰;用FID时, 进样量太大会使火焰熄灭。

 

进样速度

进样速度要快,若进样缓慢,样品汽化后被载气稀释,导致峰形变宽、峰不对称,既不利于分离也不利于定量。

 

洗针程序

进样针的清洗进样针如没清洗干净,上一次进样的残留样品会干扰下一次的分析,即进样针的“记忆效应”,会影响分析结果。

 

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来源:Internet