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药品旋光度检测方法

嘉峪检测网        2024-08-01 20:29

1、旋光度的定义

 

旋光度是指平面偏振光通过含有某些光学活性化合物的液体或溶液时,能引起旋光现象,使偏振光的平面向左或向右旋转。旋转的度数,称为旋光度。

 

2、旋光度的作用

 

在一定波长与温度下,偏振光透过每 1ml 含有 1g 旋光性物质的溶液且光路为长 1dm 时,测得的旋光度称为比旋度。旋光度可以用于鉴别或检查光学活性药品的纯杂程度,也可用于测定光学活性药品的含量。

 

3、旋光度的测量方法

 

检测标准:中国药典 2020版 四部 通则0621

 

采用钠光谱的 D 线(589.3nm)测定旋光度,测定管长度为 1dm(如使用其他管长,应进行换算),测定温度为 20℃。用读数至 0.01° 并经过检定的旋光计。

 

旋光度测定一般应在溶液配制后 30 分钟内进行测定。测定旋光度时,将测定管用供试液体或溶液(取固体供试品,按各品种项下的方法制成)冲洗数次,缓缓注入供试液体或溶液适量(注意勿使发生气泡),置于旋光计内检测读数,即得供试液的旋光度。使偏振光向右旋转者(顺时针方向)为右旋,以“+”符号表示;使偏振光向左旋转者(反时针方向)为左旋,以“-”符号表示。用同法读取旋光度 3 次,取 3 次的平均数,照下列公式计算,即得供试品的比旋度。

 式中 [α] 为比旋度;

  D 为钠光谱的 D 线;

  t 为测定时的温度,℃;

  l为测定管长度,dm;

  α 为测得的旋光度;

  d 为液体的相对密度;

  c 为每 100ml 溶液中含有被测物质的重量(按干燥品或无水物计算),g。

  旋光计的检定,可用标准石英旋光管进行,读数误差应符合规定。

【注意事项】

(1)每次测定前应以溶剂作空白校正,测定后,再校正 1 次,以确定在测定时零点有无变动;如第 2 次校正时发现旋光度差值超过 ±0.01 时表明零点有变动,则应重新测定旋光度。

(2)配制溶液及测定时,均应调节温度至 20.0℃±0.5℃(或各品种项下规定的温度)。

(3)供试的液体或固体物质的溶液应充分溶解,供试液应澄清。

(4)物质的旋光度与测定光源、测定波长、溶剂、浓度和温度等因素有关。因此,表示物质的旋光度时应注明测定条件。

(5)当已知供试品具有外消旋作用或旋光转化现象,则应相应地采取措施,对样品制备的时间以及将溶液装入旋光管的间隔测定时间进行规定。

 

 

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