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样品前处理之化学净化法

嘉峪检测网        2017-08-25 08:52

化学净化法是通过化学反应处理样品,以改变其中某些组分的亲水、亲脂及挥发性质,并利用改变的性质进行分离,以排除和抑制干扰物质干扰的方法。

 

    (一)磺化法

    在农药的提取中,脂肪、色素等杂质是最主要的干扰物质,如果待测组分对酸稳定,则可以利用脂肪、色素、蜡质等杂质与浓硫酸的磺化作用变成极性很大的、能溶于水的化合物,从而实现与待测组分的良好分离。操作是可以将提取液置于分液漏斗中,按提取液与浓硫酸体积10:1的比例加入浓硫酸,振摇、静置分层后,弃除下层酸液即可。如果提取液中的脂类等物质含量高,可经过多次重复处理,以达到净化要求。

 

    此种方法简单、快速,净化效果好,但用于农药分析时,仅限于强酸介质中稳定的待测成分才能使用,例如有机氯农药中的六六六、DDT提取液的净化处理,而易为浓硫酸分解的有机磷、氨基甲酸酯类农药以及能溶于浓硫酸的苯并[α]芘等则不能使用该方法。

 

    (二)皂化法

    本法是利用酯类杂质与碱能发生皂化反应的原理,通过氢氧化钾加热回流,使酯类皂化而除去,达到净化的目的。此法适用于那些不宜用磺化法,但对碱稳定的组分,如苯并[n]芘、艾氏剂、狄氏剂农药等,可在样品提取溶液中加入氢氧化钾回流2~3h,即可使样品中的脂肪等杂质皂化而除去。

 

    (三)掩蔽法

    掩蔽法是基于化学反应的一类称为“假分离”的净化方法,主要用于测定微量元素时灰化后的样液处理,即利用掩蔽剂与干扰成分作用,使干扰成分转变为不干扰测定的形式,使测定正常进行。这种方法可不经过分离操作就可消除干扰作用,因此,具有操作简单、选择性强、结果准确的特点。该法在粮油食品质量安全检测方面得到了广泛应用。

 

    1.调节溶液的pH值

    在测定粮油食品中的铅、汞、镉等有害金属元素时,常用双硫腙与之配位显色,然后比色测定。双硫腙是一种常用的显色剂,它能与20多种金属元素生成各种不同的有色配合物,干扰被测物的测定,但是,各种金属元素与双硫腙形成配合物的稳定程度随着溶液的pH值变化而异,例如pH值在2以下时,汞与双硫腙配位形成稳定的橙色配合物;pH值3~4时与铜生成稳定的红紫色配合物;pH值8~9时与铅、镉生成稳定的红色配合物,而其他一些金属元素在此pH值条件下与双硫腙的配位反应受到阻止。因此,可根据被测元素与双硫腙配位时所需pH值,向溶液中加入酸或碱调节至所需的pH值,而将其他一些金属元素掩蔽。同时,还可利用被测物的配合物易溶于三氯甲烷、四氯化碳等有机溶剂,而未配位的金属离子溶于水的特性,用水和三氯甲烷(四氯化碳)进行液一液分配,就可将干扰离子除去。

 

  2.使用掩蔽剂

  在被测溶液中加入一种配位剂,将干扰离子掩蔽起来,从而消除了干扰。例如双硫腙比色法测定铅时,在溶液中加入氨水,调节pH值为8~9,然后加入掩蔽剂氰化钾,它与铜、锌、镍、钴、金、汞等金属离子配位为稳定的无色配合物,阻止了它们与双硫腙的配位,消除了干扰。

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来源:AnyTesting