刚刚，国家药典委员会发布《防潮组合瓶盖干燥剂含水率和吸湿率测定法》征求社会各界意见，内容如下：

4211 防潮组合瓶盖干燥剂含水率和吸湿率测定法

本法适用于带有硅胶、大分子筛或混合干燥剂[如硅胶：大分子筛（4：6）]，以纸板为阻隔材料的防潮组合盖中干燥剂含水率和吸湿率的测定。

含水率 已知质量的干燥剂在指定温度下干燥一定时间后，损失重量与初始干燥剂重量的百分比。

吸湿率 在一定温度、相对湿度条件下，一定量的干燥剂放置一定时间，吸附水蒸气的重量与未吸湿时干燥剂重量的百分比。

饱和吸湿率 干燥剂吸附水蒸气达到平衡后测得的吸湿率。

短期吸湿率 干燥剂在规定短时间内吸附水蒸气测得的吸湿率。

试验环境  应在温度23℃±2℃下进行试验。

一、干燥剂含水率

仪器装置 分析天平，精度为0.1mg；烘箱，能控制温度在180℃±10℃；高温炉，能控制温度在950℃±25℃。

供试品制备及测定

硅胶  在相对湿度不超过75%的环境中，从封闭的包装袋中迅速取出瓶盖适量，用镊子辅助从瓶盖中取出干燥剂5～7g，置于已恒重的称量瓶（W1）中，精密称定（W2），置180℃±10℃烘箱中（从打开瓶盖包装到干燥剂放入烘箱中的总时间不得超过5分钟）至恒重，精密称定（W3），按下式计算含水率，平行测定两份取算术平均值。

大分子筛  在相对湿度不超过75%的环境中，从封闭的包装袋中迅速取出瓶盖适量，用镊子辅助取出瓶盖中的干燥剂，置于已恒重坩埚（W0）中（每个坩埚加入8～10g），精密称定（W1），置于950℃±25℃高温炉中（从打开瓶盖包装袋到干燥剂放入高温炉中的总时间不得超过5分钟），烘干1小时，取出坩埚，冷却后精密称定（W2），按下式计算含水率，平行测定两份取算术平均值。

硅胶：大分子筛（4：6）混合干燥剂  参照大分子筛的方法操作，按下式计算含水率，平行测定两份取算术平均值。

式中 A为硅胶在干燥剂中的百分含量。

结果判定  硅胶、大分子筛、硅胶：大分子筛（4：6）混合干燥剂的含水率均不得过4.8%。平行测定结果的相对偏差不大于10%。

二、干燥剂吸湿率

仪器装置 分析天平，精度为0.1mg；恒温恒湿箱，能控制温度±2℃，相对湿度±5%

干燥剂饱和吸湿率

供试品制备及测定 在相对湿度小于75%的环境中，从封闭的包装袋中取5个成品瓶盖，精密称定（W0），把瓶盖放入温度为23℃±2℃，相对湿度为75%±5%的恒温恒湿箱中，每隔一定时间（24h或24h倍数）取出快速精密称定(W1)，直至连续两次称量重量差异不超过3mg/g时视为吸湿达到平衡，方可结束试验。用镊子辅助小心取下纸板，取出已吸潮的干燥剂；把纸板和瓶盖擦拭干净，合并精密称定（W2）。按下式计算饱和吸湿率，平行测定两份取算术平均值。

结果判定  硅胶的饱和吸湿率不得低于30%；大分子筛的饱和吸湿率不得低于19%；硅胶：大分子筛（4：6）混合干燥剂的饱和吸湿率不得低于24%。平行测定结果的相对偏差不大于10%。

干燥剂短期吸湿率

供试品制备及测定  在相对湿度小于60%的环境中，从封闭的包装袋中取5个成品瓶盖，精密称定（W0），把瓶盖放入温度为25℃±2℃，相对湿度为60%±5%的恒温恒湿箱中，1小时后取出，精密称定（W1），用镊子辅助小心取下纸板，取出已吸潮的干燥剂；把纸板和瓶盖擦拭干净，合并精密称定（W2）。按下式计算短期吸湿率，平行测定两份取算术平均值。

结果判定 硅胶的短期吸湿率不得超过3%；大分子筛的短期吸湿率不得超过4.5%；硅胶：大分子筛（4：6）混合干燥剂的短期吸湿率不得超过3.5%。平行测定结果的相对偏差不大于10%。

起草单位：国家食品药品监督管理局药品包装材料科研检验中心联系电话：021-51320213

参与单位：山东省医疗器械和药品包装检验研究院

防潮组合瓶盖干燥剂含水率和吸湿率测定法起草说明

1. 含水率供试品制备及测定

参考《国家药包材标准》口服固体药用低密度聚乙烯防潮组合瓶盖（YBB00172004-2015）中的干燥剂含水率和吸湿率测定法，根据实际操作需要，将“从封闭的包装袋中迅速取出瓶盖，从瓶盖中取出干燥剂5～7g”改为“从封闭的包装袋中迅速取出瓶盖适量，并用镊子辅助从瓶盖中取出干燥剂5～7g”；统一了称重为“精密称定”；供试品测定中规定了“平行测定两份取算术平均值”等。

2. 饱和吸湿率供试品制备及测定

根据实验需要，将“同一包装袋中”改为“封闭的包装袋中”。

参考标准DIN 55473-2021袋装干燥剂，GB/T 34709-2017硅胶通用试验方法，HGB 2765-2005硅胶试验方法，GJB 2714-1996 包装用静态吸湿袋活性干燥剂通则，USP43<670>辅助包装组件及企标Q/320583 XCSN001-2016 口服固体药用高密度聚乙烯防潮组合盖[塞纳医药包装材料（昆山）有限公司]，并进行了实验验证，结果显示不同干燥剂样品吸湿率达到饱和时间不同，即使同样是硅胶干燥剂吸湿率达饱和时间也有差异，因此不规定具体放置天数，而根据实际样品判断。

此外各标准中关于吸湿达到平衡没有统一的定义，有规定连续两次重量差不超过1mg、5mg、10mg或3mg/g视为平衡，经过实验验证并结合实际应用，以连续两次称量重量差异不超过3mg/g为吸湿达平衡的指标。

3. 主要意见反馈及处理情况

建议在“前言”部分增加关于干燥剂的声明/定义。答复：未采纳，本法是测定方法，不再对包材用途额外说明。

参考标准

[1] GB/T 10455-1989 包装用硅胶干燥剂（参JIS Z 0701-1977 包装用硅胶干燥剂）.

[2] BB/T 0049-2021 包装用矿物干燥剂.

[3] HG/T 2524-2010 4A分子筛.

[4] GB/T 34709-2017 硅胶通用试验方法.

[5] GB/T 6287-2021 分子筛静态吸湿率测定.

[6] HG/T 4220-2011 制冷剂用球形分子筛干燥剂.

[7] BS 7554-1992 颗粒硅胶干燥剂规范.

[8] BS 3482-2-1991 干燥剂实验方法2：含水率测定.

[9] DIN 55473-2021 袋装干燥剂.

[10] USP43<670> 辅助包装组件.

[11] Q/320583 XCSN001-2016 口服固体药用高密度聚乙烯防潮组合盖[塞纳医药包装材料（昆山）有限公司].