速冻面点铝检测技术取得新突破

　　减少所测样品中的干扰因素，操作简单化，提高准确度

　　铝在自然界是一种常见的金属元素，在日常生活中与人们关系密切。食品中，特别是面制食品中，含铝添加剂(如明矾、发酵粉等)的广泛使用，使铝通过食物链进入人体。

　　铝在毒理学上属于低毒性金属元素，一般不会引起急性中毒，但摄入过量的铝可破坏神经细胞内遗传物质DNA的功能，导致脑损伤，损伤记忆功能。而且过量铝还可能影响人体对钙(Ca)、铁(Fe)、磷(P)的吸收，导致贫血及人体内含钙量的不足，引起骨质疏松，容易发生骨折。

　　铝检测失当，速冻面点厂家蒙冤受损

　　人体长期摄入过多的铝对健康有不利影响。因此，世界卫生组织于1989年正式将铝确定为食品污染物加以控制，规定每日允许摄入量为1mg/kg体重；国家卫生计生委等5部门关于调整含铝食品添加剂使用规定的公告(2014年第8号)，自2014年7月1日起，禁止将酸性磷酸铝钠、硅铝酸钠和辛烯基琥珀酸铝淀粉用于食品添加剂生产、经营和使用，膨化食品生产中不得使用含铝食品添加剂；GB 2760-2014要求，除油炸面制品和面糊(如用于鱼和禽肉的拖面糊)、裹粉、煎炸粉外，小麦粉及其制品生产中不得使用硫酸铝钾和硫酸铝铵，可使用的也要求控制铝含量为≤100mg/kg。

　　其中，按国标GB 25591-2010规定，食品添加剂复合膨松剂应在包装标识上表示产品的铝含量，包括未添加含铝添加剂的复合膨松剂。

　　在食品监督检验中，面制食品中铝含量超过国家标准的报道时有发生并且比较严重。

　　根据反映，厂家其生产的包点、饺子、复合膨松剂等在市场监督中被执法部门检出含有铝且含量高达200mg/kg，而实际生产中却从未加入含铝原料，这就使得生产厂家蒙冤受损。

　　目前检测铝的方法有两种，GB/T 5009.182-2003《面制食品中铝的测定》分光光度法和GB/T 23374-2009《食品中铝的测定电感耦合等离子体质谱法》。由于电感耦合等离子体质谱法所使用的仪器价格昂贵，成本很高，一般检测机构及食品企业大多还是采用分光光度法，而分光光度法在实际操作中效果并不十分理想。

　　为了避免生产厂家因为检测方法受限、检测结果不准导致生产的产品铝含量超标并流入市场，从而受到法律上的制裁及不必要的经济损失，我们对铝检测的问题开展了相关研究。

　　本研究主要是对现有检测方法(GB/T5009.182-2003及GB25591-2010之附录D)进行改进，利用分光光度法，减少其他因素对铝测定的干扰，从而让铝含量更接近真实值。

　　与现有的国标检测方法相比，改进后的分光光度法用阳离子交换树脂去除磷酸根、高氯酸根等阴离子的干扰，用抗坏血酸掩蔽铁；在乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，铝与铬天青S、溴化十六烷基三甲胺形成铬合物，能有效去除阴离子对测定的干扰，操作简单、快捷，且准确度、精密度良好，效果显著；而且通过加入乙醇增敏剂提高分光光度法测铝的灵敏度。

　　改进后的分光光度法提供经济适用的检测方法，对于规范食品行业生产经营活动，增强该领域食品安全监管工作的规范性、科学性和有效性，保障食品安全，具有重要意义。

　　改进后的铬天青S分光光度法

　　●样品的前处理方法

　　样品经过消解处理后，在测定前，先经过阳离子交换树脂前处理。　　其操作方法如下：用5mL阳离子交换树脂装填交换柱，调节样品pH值到7.0,用50mL超纯水以2～2.5mL/min的速度对样品液进行淋洗，然后用20mL浓度为4mol/L的盐酸以2～2.5mL/min的速度进行洗脱。

　　●检测方法的优化试验

　　吸取铝标准使用液0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL分别置于25mL容量瓶中，依次加入1%硫酸1.00mL，接着依次摇匀，加10g/L抗坏血酸溶液1.00mL、0.5g/L铬天青S溶液2.00mL，摇匀，加入10g/L的溴化十六烷基三甲胺1.00mL，轻轻摇匀，加入7.00mLl95%乙醇，轻轻摇匀后,加入5.00mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH=6.00)，用水稀释至刻度。室温放置30min后，用1cm比色杯，于分光光度计上，以空白调零点，于619nm进行测定，以吸光度Abs值为纵坐标，以铝含量为横坐标，绘制标准曲线。

　　●样品测定

　　不同原料、不同方法检测结果对比数据。

　　a.滴定法——《食品安全国家标准食品添加剂复合膨松剂》GB25591-2010附录D铝的测定方法；

　　b.专利法——经改进的铬天青分光光度法；

　　c.质谱法——《食品中铝的测定电感耦合等离子体质谱法》GB/T 23374-2009。

　　改进后的铝“含量”检测方法减少了被测样品中其他因素的干扰，与质谱法所测结果基本一致，使铝“含量”数值更接近真实值，让食品中铝“含量”超标的概率降下来，从而使生产厂家避免受到法律上的制裁，减少不必要的经济损失，同时减少人民群众对食品安全的恐慌，增加食品生产从业者的信心，也为食品加工和安全检测提供参考，甚至可以为修订现行国家标准方法提供参考。