第一篇  石油产品分析的目的、任务及标准

 

第一节 石油产品分析的目的

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1. 定义

石油产品分析（油品分析）是指用统一规定或公认的实验方法，分析检验石油产品理化性质和使用性能的实验过程。石油产品的分析是建立在化学分析、仪器分析、石油炼制工程基础上，以石油炼制中的原油分析、原材料分析、生产中控制分析和产品检验为主的。

 

2. 石油产品分析的目的

通过一系列的分析实验，为石油从原油到石油产品的生产过程和产品质量进行有效控制和检验。它是石油产品生产加工的“眼睛”可为油品加工过程提供有效的科学依据。

 

3. 石油产品分析的任务

 为制定加工方案提供基础数据；为控制工艺条件提供数据；检测石油产品质量；对油品使用性能进行评定；对石油产品质量进行仲裁。

 

4. 油品理化性质的特殊性

  油品的理化性质是组成它的各种化合物的性质的中和表现；油品的理化性质的测定常采用条件性实验；常需要提供理化性质和化学组成两方面的分析数据供生产及科研参考。

           

第二节 石油产品分析的标准

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1. 石油产品标准

指将石油产品的质量规格按其性能与使用要求规定的主要指标。

 

2. 实验方法标准

国际标准、地区标准、国家标准、行业标准、企业标准。

 

第二篇石油产品实验及其采集

 

第一节  石油产品采集

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1. 石油产品试样的采集

按规定方法，从一定数量整批物料中采集少量有代表性的试样的一种行为、过程或技术称为采样。正确地选取石油产品试样是保证分析结果准确的前提。

 

2. 采样工具

液体石油产品：液体取样器及带测深锤的金属卷尺、底部取样器、沉淀物取样器、直径为10-15mm的长玻璃、金属或塑料制成的管子、500-1000ml的小口试剂瓶。

 

3. 固体及半固体石油产品

螺旋型钻孔或活塞式穿孔器、不锈钢或镀铬刀子、铲子。

 

4. 气体石油产品

带皮球胆、带有抽气装置的大容量集气瓶、连接流量计和抽气装置并盛有吸收液的吸收瓶。

 

5. 采样方法

油罐采样：立式油罐采样、罐侧采样、卧式油罐采样、底部采样；油罐车采样；桶或听采样、游船采样、管线采样。

 

6. 采样注意事项

采取液体石油产品：采样的材质不能与样品发生反应，采取低闪点的试样时，不允许使用铁制采样器；易燃易爆试样采取具有可燃烃蒸汽或低闪点试样时，应做好防静电准备工作；防止带水，试样的高度不宜装满容器，应留出至少10%的无油空间。采取固体石油产品：采样的工具及样品瓶等必须干净，采取试样必须具有代表性，分析试样前的准备工作要做好。采取气体石油产品：防止泄露、防爆、防止中毒或窒息。

 

第二节 实验数据的处理

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1. 数据中的有关术语

真实值、误差、绝对误差、相对误差、系统误差、偶然误差、准确度、偏差、精密度、重复性（r）、再现性（R）。

 

2. 数据处理及实验结果报告

分析数据处理，通过精密度的分析来判断所得实验数据是否准确；分析结果报告，实验结果报告单一般应包括采集时间、地点、试样编号、试样名称、测定次数、完成测定时间、所用仪器型号、分析项目、分析结果、备注、分析人员、技术负责人签字、实验室所在单位盖章等。作为鉴定分析或仲裁分析，还应包括实验方法、标准要求及约定等。

 

第三篇 汽、柴油基本理化性质的测定

 

第一节  密度

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1. 密度和相对密度

密度：单位体积的质量叫做这种物质的密度。符号ρ，单位g/cm3；

相对密度：指在给定温度下的密度与规定温度下标准物质的密度之比。

 

2. 油品密度与组成的关系

油品的密度与化学组成和结果有关，在碳原子数目相同的情况下，不同的烃类密度大小顺序为：芳烃>环烷烃>烷烃；同类烃类随沸点升高而增大。

 

3. 测定油品密度意义

计算油品性质、判断油品的质量。

 

4. 油品密度测定方法

密度计法、SY-1或者是SY-2型石油密度计。

 

5. 影响密度主要因素

温度及体积，此外仪器及不当的操作都会影响测定结果。

 

6. 检测标准

石油和液体石油产品密度测量见标准：GB/T1884。

 

第二节 粘度

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1. 粘度及粘度指数

 

1）粘度

液体在流动时，在其分子间产生内摩擦的性质，称为液体的黏性，黏性的大小用粘度表示，是用来表征液体性质相关的阻力因子。粘度又分为动力黏度.运动黏度和条件粘度。

 

2）粘度指数

衡量油品粘度随温度变化的一个相对比较值。

 

2. 影响油品粘度的因素

化学组成、温度。

 

3. 测定油品粘度的意义

划分润滑油的牌号、粘度是润滑油的主要指标、粘度是工艺计算的重要参数、粘度是润滑油、燃料油存储运输的重要指标、粘度是喷气燃料的重要指标、粘度是柴油的重要指标。

 

4. 油品粘度测定方法概述

运动粘度（GB/T265）。

 

5. 影响测定的因素

影响运动粘度测定的因素：温度的控制、流动时间的控制、粘度计位置、气泡的产生、试样的预处理。

 

6. 石油产品运动粘度的测定（GB/T265）

1）方法概要

在一恒定温度下，测定一定体积的试样在重力下流过一个经过标定玻璃毛细管粘度计的时间，粘度计的毛细管常数与流动时间的乘积，即为该温度下的测定液体的运动粘度。

 

2）仪器及试剂

粘度计，粘度仪，溶剂油，石油醚（60-90℃）铬酸洗液，95%乙醇。

 

3）精密度

重复性：同一操作者，同一试样重复测定（15-100℃）的两个结果之差不应超过1.0℃。

再现性：不同操作者，在两个实验室（15-100℃）提出的两个结果之差不超过2.2.℃。

报告：粘度测定结果的数值、取四位有效数字；取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的运动粘度或动力粘度。

 

第三节  闪点

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1．闪点

燃油在规定结构的容器中加热挥发出可燃气体与液面附近的空气混合，达到一定浓度时可被火星点燃时的燃油最低温度即为闪点。

 

2. 闪点与组成关系

与烃类组成的关系：在同类烃类中，随着相对分子量增加，闪点提高。

与油品馏程关系：油品的馏分越低，闪点越小。

 

3. 测定闪点的意义

判断油品馏分的轻重，指导油品的生产；鉴别油品发生火灾的危险性；评定润滑油的质量；对于柴油来说，规定测定闭口闪点。

 

4. 闪点测定方法概述

闭口杯法（GB/T261）：将试样装入油杯至环状刻线处，在连续搅拌下用很慢的恒定的速率加热。长兴岛招商18524112128在规定的温度间隔，同时中断搅拌的情况下，将一小火焰引入杯内。试样火焰引起试样上的蒸气闪火的最低温度作为闪点。

开口杯法（GB/T267）：将试样装入内坩锅至规定的刻度线，迅速升高温度，然后再缓慢的升温。在规定的温度间隔，同时中断搅拌的情况下，将一小火焰引入杯内。试验火焰引起试样上的蒸气闪火的最低温度作为闪点。

 

5. 影响测定因素的主要原因

实验含水量；加热速度；点火的控制；试样的装入量；大气压力。

 

6. 闭口杯法（GB/T261）

1）方法概要

试样在连续搅拌下用很慢的恒定的速率加热。在规定的温度间隔，同时中断搅拌的情况下，将一小火焰引入杯内。试验火焰引起试样上的蒸气闪火的最低温度作为闪点。

 

2）仪器及试剂

开口闪点测点仪，温度计。

 

3）精密度

重复性：同一操作者，同一试样重复测定（104或低于104）的两个结果之差不应超过2.0℃；测定高于104℃，结果之差不应超过6.0℃。

再现性：不同操作者，在两个实验室测定（104或低于104）的两个结果之差不应超过4.0℃；测定高于104℃，结果之差不应超过8.0℃。

报告：取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的闪点。

 

第四节  残炭

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1. 残炭

指油品在规定的实验条件下受热蒸发、裂解和燃烧形成的焦黑色残留物。质量分数以%表示。

 

2. 残炭与组成关系

残炭与油品中的非烃类、不饱和烃及多环芳烃化合物的含量有关。

残炭与油品的灰分多少有关。

 

3. 测定残炭的意义

残炭是油品中胶状物质和不稳定化合物的间接指标；预测残炭的产量；判断柴油及润滑油的精制深度。

 

4. 残炭测定方法概述

康氏残炭（GB/T268）：我国石油产品多采用康氏残炭指标，康氏残炭一般用于常压蒸馏时易分解、相对易挥发的石油产品。

电炉残炭（SH/T0170）该方法适用于润滑油、重质燃料油或其他石油产品。

 

5. 影响测定因素的主要原因

实验中称取试样量、火焰的高度及强度。

 

6. 康氏残炭（GB/T268）

1）方法概要

将已称量的试样置于坩锅内进行分解蒸发，经强烈加热一定时间后残留物发生裂化和焦化反应，在加热时间内结束后，将盛有炭质残余物的坩锅于干燥内冷却并称量，计算残炭值。

2）仪器及试剂

瓷坩锅、镍铬丝三脚架、圆铁罩、煤气喷灯、经煅烧的细沙。

3）精密度

 重复性、再现性：见GB/T268。

报告：取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的残炭值。

 

7. 仲裁

在残炭的测定中，也可以采用GB/T17114，结果有争议的时候，以GB/T268为准。

 

第五节汽、柴油蒸发性能的测定

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一、馏程

1. 定义

馏程是指以油品在规定条件下蒸馏所得到，从初馏点到终馏点表示蒸发特征的温度范围。

终馏点：油品在规定条件下进行馏程测定时，温度计水银柱在继续加热的情况下停止升高并开始下降时的最高温度。

干点：油品基本上全部蒸馏出来时，最后一滴消失时温度叫干点。

残留量：指停止蒸馏后，存在于烧瓶内的残油的体积百分数。在试验中，当到达干点前瓶内尚有微量液体烃类和胶状物质，因局部过热而分解。生成的气体与烃类蒸汽在瓶内形成白雾，并在瓶底下沉积一些积碳。

损失量：指蒸馏过程中，因漏气、冷凝不好和结焦等造成试油损失的量，以100ml试油减去液和残留量即得。

 

2. 馏程的组成

石油产品蒸馏测定中馏出温度与馏出体积分数相对应的一组数据，称为馏分组分。

 

3. 测定馏程的意义

馏程是石油产品的主要理化指标之一，主要用来判定油品轻、重馏分组成的多少，控制产品质量和使用性能等。在轻质燃料上具有重要意义，它是控制石油产品生产的主要指标，可用沸点范围来区别不同的燃料，是轻质油品重要的试验项目之一。在车用汽油的馏程可以看出它在使用时启动、加速和燃烧的性能；对于柴油，馏程是保证柴油在发动机燃烧室里迅速蒸发气化和燃烧的重要指标。

 

4. 影响测定因素的主要原因

试样及馏出物量取温度的一致性；冷凝温度控制；加热速度及馏出速度控制；蒸发损失量控制；石棉垫选择；试样的脱水。

 

5. 石油产品蒸馏测定法（GB/T6536）

 

1）方法概要

100ml试样在适合其性质的规定条件下进行蒸馏，系统的观察温度计读数和冷凝液体积，并根据读数，在进行计算和报告结果。

2）仪器及试剂

蒸馏烧瓶、温度计、胶棉液、量筒、胶皮塞子。

3）精密度

 重复性：同一操作者，同一试样重复测定的两个结果之差不应超初馏点是4℃，干点和中间馏分是2℃和1ml，残留量是0.2ml。

 报告：取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的馏出温度。

 

二、饱和蒸气压

1. 饱和蒸气压

在密闭条件中，在一定温度下，液体处于相平衡的蒸气所具有的压力称为饱和蒸气压。

2. 测定饱和蒸气压的意义

评定汽油氧化安定性；判断汽油在使用时有无形成气阻的倾向；估计汽油存储和运输中的蒸发损失。

3. 影响饱和蒸气压的因素

温度；物质的种类和组成。

4. 影响测定因素的主要原因

压力表的读数及校正；试样的空气饱和；检查泄露；取样和试样的管理；仪器的冲洗；温度控制。

5. 石油产品蒸气压测定（GB/T8017）

1）实验方法概要

将经冷却的试样充人蒸气压测定器的汽油室，并将汽油室与37.8℃的空气室相连接。将该测定器浸人恒温浴(37.8 ±0.1℃)，并定期的振荡，直至安装在测定器上的压力表的压力恒定，压力表读数经修正后即为雷德蒸气压。

2）仪器及试剂

蒸馏水、温度计、冰箱。

3）精密度：

重复性：同一操作者，同一试样重复测定（0-35kpa）的两个结果之差不应超过0.7kpa；测定（>35-110kpa），长兴岛招商18524112128结果之差不应超过1.7kpa。

再现性：不同操作者，在两个实验室测定（0-35kpa）的两个结果之差不应超过2.4kpa测定高于（>35-110kpa），结果之差不应超过3.8kpa

报告：将压力表读数加上与水银压力差之间的差值，此校正的压力即为雷德蒸气压，报告准确度至0.25kpa或0.5kpa。

 

第六节油品低温流动性性能的测定

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一、凝点、冷滤点

 

1. 凝点

 油品的凝点是指在油品在实验规定的条件下，冷却至液面不移动的最高温度，以℃表示。

2. 冷滤点

 在实验规定条件下，柴油试样在60s内开始不能通过过滤器20ml时的最高温度，称为冷滤点

3. 影响凝点、冷滤点的主要因素

 烃类组成的影响；胶质、沥青质及表面活性剂的影响；油品含水量的影响。

4. 测定油品凝点及冷滤点的意义

 列入油品的规格，作为石油产品生产、存储和运输放入质量检测标准；确定油品使用温度；估计石蜡含量，指导油品生产。

5. 影响测定凝点、冷滤点因素的主要原因

预热条件；冷却速度。

6.石油产品凝点测定法（GB/T510）

1）实验方法概要

将装在规定试管中的试样冷却到预期温度时，倾斜试管45°，保持1min，观察液面是否移动。

2）仪器及试剂

无水乙醇、工业酒精、低温温度计、含有套管的圆底玻璃试管。

3）精密度

重复性：同一操作者，同一试样重复测定的两个结果之差不应超过2℃。

再现性：不同操作者，在两个实验室测定的两个结果之差不应超过4℃。

取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的凝点。

7. 石油产品冷滤点测定法（SH/T0248）

1）实验方法概要

在规定条件下冷却试样到一定温度时，用1.961kpa的压力抽吸，让试样通过一个363目过滤器，并以1℃间隔降温，测定出60s内通过过滤器试样不足20ml时的最高温度为冷滤点。

2）仪器及试剂

 低温温度计、橡胶塞、正庚烷、丙酮、无绒滤纸。

3）精密度

重复性：同一操作者，同一试样重复测定的两个结果之差不应超过1℃。

再现性：不同操作者，在两个实验室测定的两个结果之差不应超过下面公式：R=0.103*（25-X），其中X指两个实验结果的平均值。

取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的冷滤点。

 

二、柴油的抗爆性

1. 评定柴油抗爆性的意义

判断柴油燃烧性能；了解柴油抗爆性与化学组成的关系，指导油品生产。

2. 柴油抗爆性的评定方法

十六烷值：十六烷值是评定柴油抗爆性能的指标之一。

十六烷值指数：十六烷值指数是表示柴油抗爆性能的一个计数值，它是用来预测馏分燃料的十六烷值的一种辅助手段。

3. 柴油着火性质测定法（十六烷值）（GB/T386）

1）方法概要

柴油的十六烷值是在标准操作条件下，将着火性质与已知十六烷值的标准燃料的着火性质相比较而测定。

2）试剂及材料要求

正十六烷、七甲基壬烷。

3）精密度

重复性和再现性误差要求见GB/T386。

 

第八节 油品腐蚀性能的测定

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一、水溶性酸、碱的测定

1. 水溶性酸、碱

指石油炼制及油品运输、存储过程中，混入其中的可溶于水的酸、碱。

2. 测定水溶性酸、碱的意义

预测油品腐蚀性；为油品质量指标；指导油品生产。

3. 影响测定的因素

取样的均匀程度；试剂、器皿的清洁性；试样黏度。

4. 石油产品水溶性酸、碱的测定（GB/T259）

1）方法概要

用蒸馏水或乙醇溶液抽提试样中的水溶性酸、碱，然后分别用甲基橙或酚酞指示剂检查抽出溶液颜色的变化情况，或用酸度计测定抽提物的PH，以判断油品中有无水溶性酸、碱的存在。

2）试剂及材料

分液漏斗、试管、漏斗、量筒（25ml、50ml、100ml）锥形瓶（100ml、250ml）酸度计、瓷蒸发皿、甲基橙、酚酞、95%乙醇溶液、滤纸。

两种实验方法：指示剂法，PH计法，当两种方法发生争议时，以PH计法为准。

3）精密度

同一操作者所做的两个结果之间PH之差不能超过0.05。

 

二、酸度

1．测定酸度的意义

判断油品中所含酸性物质的数量；判断油品对金属材料的腐蚀性；判断石油产品变质情况。

2. 汽油、煤油、柴油酸度测定法（GB/T258）

1）方法概要

本方法系用沸腾的乙醇抽出试样中的有机酸，然后用氢氧化钾乙醇溶液进行滴定中和100毫升石油产品所需氢氧化钾的毫克数称为酸度。

 2）试剂及材料

锥形烧瓶（250ml）、球形回流冷凝管（300mm）、量筒（25ml、50ml、100ml）、微量滴定管（2ml，刻度0.02ml）、电热板。

3）精密度

 重复测定两个结果之间的差数柴油不应超过0.3KOH/100ml。

 取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的酸度。

3. 影响测定的主要因素：指示剂用量

 煮沸条件的控制；滴定重点的确定；抽出溶液颜色的变化。

 

三、硫含量

1. 硫含量危害：腐蚀石油炼制装置

污染催化剂；影响油品质量；严重污染环境。

2. 测定意义

 用于指导生产；油品质量控制指标。

3. 硫含量的测定（SH/T0689）

具体内容见标准。

4. 仲裁

硫含量允许用GB/T11140、SH/T0253、ASTM D7039方法测定，在有异议时，以SH/T 0689方法测定结果为准。

 

四、硫醇

1. 硫醇硫含量方式

博士试验法（SH/T0174）、馏分燃料中硫醇硫测定法（电位滴定法）（GB/T1792）。

2. 博士实验（SH/T0174）

 1）方法概要

 摇动加有亚铅酸钠溶液的试样，观察混合溶液外观的变化，判断混合溶液中是否存在硫醇、硫化氢、过氧化物或元素硫。再通过添加硫磺粉，摇动并观察溶液的最后外观变化，进一步确认硫醇的存在。

2）试剂及材料

50ml带塞量筒、硫磺粉、乙酸铅、氢氧化钠、氯化镉、盐酸、碘化钾、乙酸、淀粉、蒸馏水或去离子水。

3）实验现象及结果

见标准SH/T0174。

3.馏分燃料中硫醇硫测定法（电位滴定法）（GB/T1792）

1）方法概要

本方法将无硫化氢试样溶解在乙酸钠的异丙醇溶剂中，用硝酸银醇标准溶液进行电位滴定，用玻璃参比电极和银-硫化银指示电极之间的电位突跃指示滴定终点。

2）试剂及材料

100ml量筒、硝酸银、异丙酮、无水乙酸钠、碘化钾。

3）精密度

见标准GB/T1792。

 

五、铜片腐蚀的测定（GB/T5096）

1）方法概要

把一块已磨光好的铜片浸没在一定量的试样中，并按产品标准要求加热到指定的温度，保持一定的时间。待试验周期结束时，取出铜片，经洗涤后与腐蚀标准色板进行比较，确定腐蚀级别。

2）试剂及材料

试管，铜片，石油醚，塞子。

3）实验步骤

见标准GB/T5096。

2. 影响测试的主要因素

 实验条件的控制；试片洁净程度；试剂与环境；取样；腐蚀级别的确定方法。

 

第九节 油品安定性的测定

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 一、汽油的氧化安定性

1. 评定汽油安定性的意义

   安定性好的汽油，在存储和使用过程中不会发生明显的质量变化；安定性差的汽油，在运输、存储及使用过程中会发生氧化反应，易于生成酸性物质、粘稠的胶状物质及不溶沉渣，使油品颜色变深，导致辛烷值下降且腐蚀金属设备。

2. 评定汽油安定性的方法

   实际胶质；诱导期。

3.车用汽油实际胶质测定法（喷射蒸发法）（GB/T8019）

   1）方法概要

   已知量的燃料在控制温度和控制空气或蒸汽流的条件下蒸发；车用汽油用正庚烷抽提前和抽提后放入残渣分别称重，所得结果以mg/100ml。

   2）试剂及材料

   分析天平、烧杯、50ml量筒、镊子、温度计、烧结玻璃过滤漏斗、甲苯、丙酮、正庚烷。

   3）实验步骤

见标准GB/T8019。

4. 影响测定实际胶质的主要因素

   加热温度对测定结果的影响；空气流速的控制；盛装试样的容器要采用玻璃质仪器；空气流放入净化程度。

5. 诱导期（GB/T8019）

   1）实验方法概要

 试样在氧弹中氧化，此氧弹先在15～25℃下充氧至689千帕，然后加热至98～102℃之间。按规定的时间间隔读取压力，直至到达转折点。试样到达转折点所需要的时间即为实验温度下的实测诱导期。

2）试剂及材料要求

丙酮、甲苯、50ml量筒、温度计。

3）精密度

该实验重复性误差不大于其算术平均值的5%，再现性误差不大于其算术平均值的10%。

如果该实验需要仲裁实验，请执行GB/T8018。

6. 影响测定诱导性的主要因素

氧气压力；测定器安装情况；水浴温度。

 

二、柴油氧化安定性

馏分燃料油氧化安定性测定法(加速法) SH/T0175。

1. 术语和定义

粘附性不溶物：在本标准试验条件下，试样在氧化过程中产生并在试样从氧化管中放出后粘附在管壁上的不溶于异辛烷的物质。

可滤出不溶物：在本标准试验条件下，试样在氧化过程中产生并通过过滤从试样中能分离出去的物质，它包括两个部分，一部分是氧化后在试样中悬浮的物质，另一部分是在管壁上易于用异辛烷冲洗下来的物质。

固有定性：在不存在水或者活性金属表面以及污物等环境因素条件下，试样暴露于大气中抗氧化的能力。

总不溶物：粘附性不溶物和可滤出不溶物之和。

零时间：一组氧化管中第一个放人加热浴中的时间。注: 零时间可作为氧化管放人加热浴中氧化16h开始的时间。

1）方法概要

将已过滤的350mL试样装人氧化管中，通人氧气，速率为50mL/min，在95℃下氧16h。然后将氧化后的试样冷却至室温，过滤，得到可滤出不溶物。用三合剂把粘附性不溶物从氧化管壁和通氧管壁上洗下来，把三合剂蒸发除去，得到粘附性不溶物。可滤出不溶物的量和粘附性不溶物的量之和为总不溶物的量，以mg/ l00ML表示

2）试剂及材料

过滤仪器，异辛烷、甲醇、丙酮、甲苯等。

3）实验步骤及精密度

见SH/T 0175。

 

第十节 油品中杂质的测定

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一、水分

1. 石油中水分的来源

 在储运及使用中混入的水分；溶解空气中的水分。

2. 水在油品中的存在形式

悬浮水；溶解水；游离水。

3. 石油产品含水的危害

破坏油品的低温流动性；降低油品抗氧化性；溶剂油中若有水，会降低油的溶解能力和使用效率；降低油品的介电性能。

4．石油产品水分测定法（GB/T260）

1）方法概要

 一定量的试样与无水溶剂混合，进行蒸馏测定其水分含量并以%表示。

 2）实验步骤

 见标准GB/T260。

 在仲裁实验中以GB/T260标准为准。

5. 影响水分测定的因素

   所用溶剂必须严格脱水；测定时，蒸馏瓶中应该放沸石；严格按标准控制蒸馏速度。

 

二、灰分

1. 测定灰分意义

   灰分可作为油品洗涤与精制是否正常的指标；评定重质燃料油使用性能的重要指标；评定柴油使用性能的重要指标；评定润滑油使用性能的重要指标。

2. 石油产品灰分测定法（GB/T508）

   1）方法概要

   用无灰滤纸做引火心，点燃放在一个适当容器中的试样，使其燃烧到只剩下灰分和残留的碳；碳质残留物再在775℃高炉中加热转化成灰分，然后冷却并称重。

   2）仪器与材料

   电炉、坩锅、定量滤纸、打火机。

   3）实验步骤

见标准GB/T508。

3. 影响测定的因素

  含有添加剂的油品在分析前应将样品充分摇匀；坩锅放入高温炉之前应观察挥发成分是否全部挥发完，不能认为熄火就放到高温炉中；用燃烧法测含有添加剂的石油产品，必须严格掌握燃烧速度，维持火焰高度至250px左右，以免火焰高旺而将一些金属盐类的灰分微粒携带出去；从高温炉取出的坩锅，在外面放置的时候注意防止空气的流动及风吹，若放入干燥器最好是真空干燥器，平衡气压时开旋塞时应轻开，以免外部空气急骤进入而充飞坩锅内的灰分；滤纸的折法和摆放问题；煅烧时必须燃烧完全，否则测量结果偏高；煅烧及恒重的操作严格按照标准操作。

 

三、机械杂质

1. 石油产品和添加剂机械杂质测定法（重量法）GB/T511

   1）方法概要

   称取一定量的试样，溶于所有的溶剂中，用已恒重的滤器过滤，被留在滤器上的杂质为机械杂质。

   2）实验步骤

   见标准GB/T511。

2. 影响测定的因素

   称取试样前必须将试样混合均匀；溶剂在使用前要过滤，空滤纸不要和带沉淀的滤纸共同放到一个烘干箱；到规定时间，一定立即称量。

 

第十三节 建立实验室设计要求

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一、房间布局及人员配备

 化验室按功能大致分为如下部门：①样品制备室：样品的采集准备、预处理、转移和留样储备；②物品储藏室：化学试剂和玻璃器皿的贮藏和保管，有毒和危险试剂的安置(配备安全柜)；③综合理化室：基本的化验操作、普通的理化分析；

④精密仪器室：放置精密仪器，这类仪器存放需要防电磁干扰、防震动、防噪音、防腐蚀、防尘和恒定的温湿度等，此外需要稳定的电力条件；⑤天平室：专业的称量工作间；⑥办公室(辅助室)：数据处理、档案存放及日常事务管理及组织后勤补给等工作。人员培训上岗。具有专业技能和理论基础。

 

二、建筑要求

 房间结构防震、防火、防尘防中毒，采光充足，建筑结构以钢筋水泥结构为主，隔断和顶棚装饰材料考虑防火性能，地面用地板砖或水磨石地面，窗户要严密、防尘，安装避光窗帘。实验台选用耐腐、耐热材料制成。要求牢固，台面平整。

 

三、给排水

 从室外的供水网引水，直接供水。室内安装一个总阀门，要求易操作，安装地漏。上水管、上水阀门及连接件材质需要耐酸碱腐蚀，一般选用聚乙烯材质；化验水槽建议PP材料模具制作，较强的耐腐蚀性能，排水管、连接件，三通，弯头直管等采用PVC材质。排水管预留高度标准：80～100mm。

 

四、通风设计

 化验室工作可能产生有害气体，提供安全、舒适的工作环境必须做好通风设施。机械通风是某些需要较为洁净的实验环境的必须方式，这些化验室需要安装抽风机或排气扇强制换气(局部或全室)，在房间的进风口安装适当的过滤器阻隔带入的室外灰尘和其他干扰物；

对于产生危害气体的实验需在通风柜内进行，它具备气体不倒流、隔离功能，是实验室建设的重要问题：在寒冷地区，冬季气温较低，化验室必须加装暖气系统以维持适当的室温；此外对温湿度有较高要求的，还需要考虑安装空调，进行空气调节。

 

五、用电设计

   预算实验室供电总容量，室内有三相交流电源和单项交流电源，设置总电源控制开关，若实验停止后仍需运转的，应有专用供电电源，不至于因切断总电源而影响其工作，对精密仪器的供电采用专用供电，必要时保证电压稳定，安装UPS稳压电源。安装三相插座和单项插座，大功率的插座应有开关控制和保险设备(如20安电流以上的插座)，以防短路，不影响整个室内的正常供电。此外照明用电和设备用电分开，常规的实验室的照明在75～150LZ。

 

六、安全设计

 化验室要配备适宜的消防器材，配备有害废液废物的收集装置，以便进行无害化处理。

 所有的标准、使用仪器、仪器厂家信息见下表：

项目	试验方法	使用测试仪器	厂家信息
馏程	GB/T6536	馏程测定仪
饱和蒸气压	GB/T8017	饱和蒸气压测定仪
实际胶质	GB/T8019	实际胶质（喷射蒸发法）
诱导期	GB/T8018	自动诱导期测定仪
铜片腐蚀	GB/T5096	石油产品铜片腐蚀测定仪	大连智能仪器仪表有限公司，电话：13664292035；大连北方分析仪器有限公司，0411-84754333。
辛烷值	GB/T5487	辛烷值测定	上海神开石油化工装备股份有限公司；021-62505592上海阳德石油仪器制造有限公司，电话021-56680600,021-62506100.
硫含量	GB/T0689	紫外荧光法
苯含量	SH/T0713	气相色谱法	南京科捷分析仪器有限公司：电话13951691728。

 

烯烃含量	GB/T11132	液体石油产品烃类测定器	上海昌吉地址仪器有限公司：电话：021-59501303。
烯烃+芳烃含量
氧含量	SH/T0663	气相色谱法	南京科捷分析仪器有限公司：电话13951691728。
甲醇含量
锰含量	SH/T0711	原子吸收光谱法	北京科创海光仪器有限公司：010-64357677
铁含量	SH/T0712	原子吸收光谱法
铅含量	GB/T8020	原子吸收光谱法
色度	GB/T6540	石油产品色度测定仪
残炭	GB/T268	康氏残炭
灰分	GB/T508	石油产品灰分测定仪
柴油氧化安定性	SH/T0175	馏分燃料油氧化安定性测定仪
凝点	GB/T510	凝点、冷滤点测定仪
冷滤点	SH/T0248
闪点	GB/T261	闭口闪点仪