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嘉峪检测网 2020-07-31 15:10
炽灼残渣常用于检查药品中所引入的各种无机杂质。众所周知,在炽灼残渣的前处理过程中,需要先把样品在电炉上经加热灼烧至完全炭化,再加硫酸0.5~1ml缓缓灼烧至硫酸烟雾完全除尽。那么,大家知道其中道理吗?
一、炭化的目的:
1、防止样品飞扬:灼烧时温度高,样品中水分会急剧蒸发;
2、防止样品溢出坩埚:糖、蛋白质、淀粉等物质在高温下易发泡膨胀;
3、防止灰化不完全:如果样品不经炭化而直接灰化,碳粒易被包住影响灰化过程。
二、加硫酸的目的:
1、充分炭化:使杂质转化为稳定的硫酸盐利于计算;
2、浓硫酸具有氧化性,高温下能把碳氧化成二氧化碳。
加入过量的硫酸会对结果有影响吗?
我们来做一个实验。准备两份样品,完全炭化后,一份加1ml的硫酸,一份加超过限度(药典规定炽灼残渣项下加硫酸0.5~1ml)的硫酸,炽灼后得出的结果是一样的。这是因为炽灼残渣是经过600~800℃高温灼烧,生成的硫酸盐沸点都很高,在600~800℃可稳定存在,至于多余的硫酸肯定已经变成二氧化硫之类的气体了,故多加硫酸结果不会受到影响。
操作时需注意的事项:
1、供试品应先缓缓加热;
2、采用坩埚斜置方式直至完全炭化(不产生烟雾),以避免供试品骤然膨胀而逸出;
3、炭化放冷后加硫酸,低温加热,以免温度过高使供试品飞溅,影响测定结果;
4、务必蒸发除尽硫酸后再将坩埚置马弗炉内炽灼,以免硫酸蒸气腐蚀炉膛,造成漏电事故。含氟的药品对瓷坩埚有腐蚀,应采用铂坩埚。
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