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嘉峪检测网 2021-03-26 10:19
本文主要介绍一下色谱柱故障诊断相关知识。
有两种类型的附加峰
1. 即使不进样也会出现的峰 (鬼峰) ,并且在色谱分析过程中也会出现在真实的峰之中
2. 由样品产生的附加峰
鬼峰
a)柱头污染
烘焙色谱柱,然后做空运行(无样品)
b)进样垫流失
使用高质量的产品
c)进样口污染
残留在进样口或衬管中的物质
d)载气不纯
使用高纯度的载气及高质量的气体净化器,并定期更换
e)载气中杂质与固定相发生反应
若使用分离/无分流进样口
进样口底部的密封垫可能会与样品反应
使用精制进口密封垫
样品产生的附加峰
a)即使进纯样,也会出现附加峰
做一次空运行--
如果这些峰还存在,不是由样品产生的,按照前面介绍的方法检查
b)进样口温度过热,可以导致样品组分的降解
每次将进样口降低20℃, 观察峰是否仍出现
c)衬管与样品起反应
使用脱活的衬管
d)衬管内填充物有活性
更换衬管内填充物或使用无填充物的衬管
e)样品在进样口停留的时间太长
增加柱流速
f)样品组分稳定性差
尽可能降低进样口温度
使用脉冲式无分流或脉冲式分流进样
来源:实验室仪器分析