摘要

      摘要：通过对不同的填料进行实验对比的数据分析，总结比较出不同填料表现出的独特性与综合性能，对实际生产应用过程中填料的选取具有一定的参考意义。

引言

粉末涂料是一种省能源、省资源、低污染的环保型涂料。由于世界各国对能源需求的增加，减少能源消耗，保护环境成为当今社会主要的发展方向。因此，开发新的粉末涂料将是今后的主要发展方向。填料是粉末涂料的基本组成部分，也叫体质颜料，是一类具有一定刚度、强度和遮盖力的无机化合物，外观大多为白色或浅灰色，其获得来源

多为自然界中的矿物质，这些物质主要包括钡、钙、镁等盐类或硅的氧化物等。在粉末涂料需求带动下，粉体填料需求也随之增长。并且对粉体填料的应用等方面的要求也就越来越高。

一般粉末涂料的填料应该具备以下性质：(1)很好的分散性；(2)能够改善涂膜的硬度、刚度、耐划伤的性能；(3)热稳定性好，在烘烤过程中不变色；(4)优异的耐候性，抗粉化的性能好；(5)成本低，但是不能影响涂膜的机械性能；(6)松散，不能结块，含水量低。

在粉末涂料的实际生产应用过程中，填料很大程度上影响着涂层的性能，它的主要作用是提高粉末涂层的刚度和强度，同时在粉末涂料中加入一定量的填料还可增加涂层的硬度等机械性能，也可降低生产成本。本文选取不同种类的填料，详细研究了不同填料对粉末涂料的光泽、附着力、阴极剥离、抗弯曲等性能的影响。

1.实验部分

1.1 原材料

环氧树脂、流平剂、钛白粉、酚类固化剂、硅灰石粉、安息香、咪唑、促进剂、硅灰石粉、硅微粉、天然硫酸钡、多孔石英、沉淀硫酸钡、碳酸钙、绢云母。

1.2 实验仪器

双螺杆挤出机：英国APV；高速多功能粉碎机：上海冰都电器有限公司；DSC差示扫描量热仪：瑞士METTLER；高精密天平：美国华志；深冷冰柜：沧州路鑫试验仪器有限公司；阴极剥离试验仪：深圳成企鑫科技有限公司；附着力用水浴锅：天津试验仪器厂；胶化时间测定仪：上海标卓科学仪器有限公司；抗弯曲测试仪：天津试验仪器厂；雾影光泽仪：德国BYK。

1.3 生产工艺

1.3.1 原料制备

涂料由树脂、颜填料、固化剂及其他助剂，以一定的比例混合，选好原材料对粉末涂料的质量和涂层性能均有着重要影响。

1.3.2 预混合

预混合工序是将树脂、颜填料、固化剂、流平剂以及各种助剂等成分按配方均匀混合，为熔融混炼创造一个良好的物态条件，更有利于分散均匀。在预混时可根据实验来确定预混时间，一旦确定了混合时间，最好不要随意变动，否则将影响到物料的分散程度和最后涂膜颜色变动。

1.3.3 熔融挤出

熔融混合挤出工序是粉末涂料制造中的一个重要环节，通过混炼将粉末涂料各组分在熔融状态下达到均匀分散。克服了干态混合时，由于物料密度不同而造成组分的分离。热固性粉末涂料的挤出工艺要求十分严格，必须控制好挤出温度和物料在机筒内的停留时间。

1.3.4 冷却研磨

挤出机出来的熔融物应立即挤压成薄片，并及时冷却，不能使熔融物的热量积聚，防止组分内产生化学变化，影响到产品的质量。然后用粉碎机进行细粉碎，将粉碎出来的粉末过筛，得到成品粉末涂料。

1.4 实验配方

根据实验需要，确定环氧树脂、固化剂、颜料、助剂的种类与用量，然后通过控制填料的种类进行多配方平行测试，严格按照配方(见表1)各成分配比添加原料，经过熔融挤出、冷却、粉碎研磨、分级过筛等步骤制备涂料。

1.5 测试与表征

1.5.1 附着力

粉末涂料主要靠黏附力和基材结合在一起。黏合力主要由物理方面的机械结合、吸附和化学方面的氢建和化学键两方面产生并结合在一起。黏合力本质上是涂料和基层的附着力，是由分子、原子之间的范德华力产生的具有高强度的黏附强度。粉末涂料的水煮附着力的测试主要依据水分子的渗透作用。温度越高，水分子的运动越激烈。涂层在高温水的环境中，水分子剧烈运动，与涂层表面频繁接触，可以有效地加快涂层失效的效率。由涂层失效的速度可以分辨涂层的优劣程度。本实验中环氧粉末涂料的附着力测试方法用撬剥法。

1.5.2 阴极剥离

同样，阴极剥离也是一种常见的失效模式，测试的主要目的在于检验涂层有破损对阴极保护受影响的程度。在检测时，先用电火花检漏仪检测试件是否有针孔，使用电火花测试仪，将两处接头夹在样件上的不同位置，将金属探头置于样件涂层上，来回移动测试尤其要注意经过抗冲击测试的地方，如果移动过程中没有发出警报，则该涂膜检测合格，即为无针孔的试件，才可以进行检测。

1.5.3 抗弯曲测试

抗冲击弯曲测试是粉末涂料的一种常见检测，检测前要求将试件放入规定温度的低温箱，保持1 h后进行测试，在测试时，试件的弯曲须在30 s内完成，完成后在室温下放置120 min及以上，用目测法检测涂层是否开裂或者从底板上剥离，根据国标规定，3个试件均无裂纹时，样品视为合格。

1.5.4 胶化时间测试

粉末涂料的胶化时间是指一定体积的粉末涂料在规定的条件下熔融后变为不可变形物所需的时间，胶化时间为高聚物的重要的特性参数之一,也是本次实验的最重要的测试指标，测试之前将粉末制成2~3 g左右的样本。测试过程中取一份样本，将样本放在温度200 ℃的胶化时间测定仪上，待样本熔成直径大约1~1.5 mm的小圆片时按下秒表,并将其不断搅拌均匀，待到测试涂料刚好不粘附搅拌铲或即将凝固，即为最终胶化时间。

1.5.5 密度

密度测试采取的是液体置换法：该方法使用容量瓶和润湿液进行检测，适用于普通粉末(不包括金属粉末)，成本较低，适合粉末涂料供应商常规使用。简述操作流程为：首先要使用精度为万分之一的天平称量干燥过的50 mL容量瓶，称取质量为m待测粉末；然后选用石油醚进行充分润湿；

使用石油醚标定容量瓶至50 mL刻度线，记录消耗润湿液体积V 液；依据测量所得数据进行计算并准备重复平行试验，此方法检测出的密度值要尽量排除由于石油醚内部闭合孔隙和难浸润部分的干扰，并且测试所用的石油醚要与粉体有良好的润湿，且不能有溶解。

1.5.6 光泽

调整好仪器并校准后，在涂漆表面上不同部位或不同方向测定六次，记录其平均值及范围。若六次测定结果误差不大于10个单位值或平均值的20%，则为最终测试结果。

1.5.7 小板性能

喷涂室喷涂小板，注意厚度在100 mm左右，待喷涂的小板完全固化后，观察表面流平情况，之后撅开小板，观察涂层性能。

2.结果与分析

2.1 树脂体系的选择

制备出涂料后，对涂料进行全方面的检测；制作检测样板，在放入烤箱预热之前喷砂处理。然后用静电枪把粉末涂料喷涂检测样板表面、固化，冷却至一定温度后检测其附着力、阴极剥离、抗弯曲性能等(结果见表2)。

从表2中各检测结果中可以对比分析得出：

(1) 从密度方面分析，当加入不同填料后，硅灰石粉与多孔石英的密度最小，依次为硅灰石粉、绢云母、碳酸钙、天然硫酸钡、沉淀硫酸钡，密度相差较大。

(2) 从小板性能方面分析，配方5中的沉淀硫酸钡性能最好，硅灰石粉、硅微粉、多孔石英、天然硫酸钡次之，加入碳酸钙的涂料中折痕处有轻微裂痕，绢云母的配方折痕处发糟。

(3) 光泽方面沉淀硫酸钡的最好，依次为碳酸钙、天然硫酸钡、多孔石英、绢云母、硅灰石粉、硅微粉。

(4) 弯曲性能方面，由于各涂层厚度不同，综合比较后

得出：硅微粉的弯曲性能最好，依次为天然硫酸钡、沉淀硫酸钡、多孔石英、硅灰石粉、碳酸钙与绢云母。

(5) 附着力是粉末涂料最重要的指标之一，在综合比较之后得出：碳酸钙的附着力最好，依次为硅灰石粉、硅微粉、天然硫酸钡、绢云母、多孔石英、沉淀硫酸钡。

(6) 阴极剥离是检验粉末防腐性能的关键因素，对比几种粉末涂料发现绢云母的剥离程度最小，碳酸钙、天然硫酸钡、硅灰石粉、沉淀硫酸钡、硅微粉剥离程度依次加重，多孔石英全部剥离。

3.结语

通过以上实验结果与比较，得出以下几个结论。

(1) 填料的使用对粉末涂料的胶化时间没有影响。

(2) 填料对涂料的光泽影响很大，几种填料体系中沉淀硫酸钡的光泽最好，硅微粉的最差，分析原因除了涂料本身光泽影响外，体系对填料的包覆性也是不同的，因此会出现光泽差异大的现象。

(3) 填料的品种对粉末涂料的性能影响很大，几种填料在粉末涂料生产中经常用到。单独用沉淀硫酸钡做填料时小板性能和光泽比较好，涂层表面的色泽较饱满；用绢云母和碳酸钙时，涂层的耐水煮性能及阴极剥离性能较好；硅微粉与多孔石英对涂料的密度影响较小，对涂层的抗弯曲性能影响最小。在粉末涂料配方设计时，可根据客户对产品性能要求选择不一样填料，以达到最佳效果。

(4) 在实际生产过程中，应充分考虑到填料对粉末涂料和涂膜性能的影响，以保证粉末涂料和涂膜的性能要求。