顶空分析出现不能出峰的故障比较常见，首先需要考虑的是取样针是否存在堵塞。
顶空分析中，如果遇到不能出峰、顶空灵敏度降低或者重复性不良等故障，首先需要确认 进样针是否堵塞。考察一下定量环方式顶空进样器的硬件原理。在取样状态时，仪器硬件结构如图所示：
图：定量环方式定顶空进样器结构图
需要注意，此时样品气体会由系统的出口逸出（一般的自动顶空进样器会有专门的 vent 出口），可以设法测量一下系统出口的气体流量，如果此流量偏小或者为 0，那么取样针有可能存在堵塞的问题。
造成取样针堵塞的原因可能有：
1.不良的样品瓶垫
2.不良的样品。固体粉末状态的样品可以考虑用溶剂浸润。
3.不良的分析条件。过大的加压压力扰动样品激荡起粉末或者盐。 恒温平衡时震荡过于剧烈。
4.不良的操作习惯。样品配制过程中过于剧烈的摇晃。如果确认取样针堵塞，可以设法疏通取样针或者予以更换。
