EP10.0

2020版《中国药典》通则<4006>

清洗 取清除所有碎屑或灰尘的供试品。测试前，将每个容器装满水R，静置20 ± 5分钟。清空容器，小心地用水R冲洗两次，用水 R1 冲洗一次，排水后晾干。封闭的安瓿在测试前无须冲洗。将封闭的安瓿可以在水浴或烤箱中加热，打开前约于40 °C停留2分钟，以避免真空。填充 将水R1装满容器。例如，用惰性材料松散地盖住每个容器倒烧杯的大小，使底部烧杯紧贴样品边缘。安瓿C并用干净的铝箔盖住小瓶例子。将注射器和药筒放入烧杯中并盖上烧杯用干净的铝箔。容积为2 mL或更少的容器，其中装有水在高压灭菌过程中没有被充分保留，可能以合适的方式关闭，例如带有塞子或惰性塞材料，例如硅胶，并使用柱塞或稳定器固定固定或夹紧装置。将成组收集的样品放置在玻璃盘中或烧杯或其他合适的支架，在高压釜的架子上室温下含有水R。须确保其在高压釜中水面以上。高压蒸汽处理 高压蒸汽灭菌器应遵循以下温度循环，首先由室温在20至30min内升高至100℃，保持在100±1℃下10±1min；将温度由100℃在20-22min中升高至121℃，保持在121±1℃下60±1min，在40-44min内冷却至100℃。测定法 将供试品自高压釜取出1小时内进行滴定。 合并得到的液体从容器中取出并混合。加入规定量（表3.2.1.-2）的滴定液装入锥形瓶中（试液）。 将相同体积的水 R1 放入另一锥形瓶中作为空白溶剂。向两个瓶中分别加入0.05 mL甲基红溶液R/25毫升液体(根据瓶中溶液体积确定加入量)。 用 0.01M 盐酸滴定空白溶剂。 用同样的酸滴定供试品试液直至所得溶液的颜色与空白溶液相同。通过减去空白溶液滴定的值，计算滴定结果的平均值，以每100ml浸提液 消耗盐酸滴定液（0.01mol/L )的体积（ml)表示。小于 1.0ml 的滴定值应修约到二位小数，大于或等于1.0ml的滴定值应 修约到一位小数。

供试品的清洗过程应在20~25  分钟内完成，清除其中的碎屑或污物。在环境温度下用水彻底清洗每个容器至少2 次，灌满水以备用。临用前倒空容器，再依次用水和试验用水各冲洗1 次，然后使容器完全晾干。

测定法 取清洗干净后的供试品，加试验用水至其满口容量（容量大于l00ml的容器为3个样品满口容量的平均值，容量100m l以下的容器为其6个样品满口容量的平均值，计算修约到一位小数）的90 %，对于安瓿等容量较小的容器，则灌装水至瓶身缩肩部（其灌装体积为测定至少6个样品的平均值，计算修约到一位小数），用倒置的烧杯（经过老化处理的）或其他适宜的材料盖住口部。将供试品放入压力蒸汽灭菌器中，开放排气阀，勻速加热，在20~3 0分钟之后使蒸汽大量从排气口逸出，并且持续逸出达10分钟，关闭排气阀，继续加热，以平均 l℃ /min的速率在20~22分钟内将温度升至121℃±1℃，到达该温度时开始计时。 在 121℃±1℃ 保持6 0分钟±1分钟后,缓缓冷却和减压，在  40~44分钟内将温度降至100℃  (防止形成真空）。当温度低于95℃以下时，从压力灭菌器中取出供试品，冷却至室温。在1小时内完成滴定。 按规定，对灌装体积小于等于100ml的玻璃容器，将若干个容器中的浸提液合并于一个干燥的烧杯中，用移液 管吸取浸提液至锥形瓶中，同法制备相应的份数。 按规定，对灌装体积大于100ml的玻璃容器，用移液管吸取容器中的 100m l浸提液至锥形瓶中，同法制备 3 份。取试验用水，进行空白校正。 每份浸提液，以 每 25ml为单位，加 人0.025 %甲基红钠水溶液2滴 ，用盐酸滴定液（0. 0lmol/L)滴定至产生的颜色与空白试验一致。结果表示  计算滴定结果的平均值，以每100ml浸提液消耗盐酸滴定液（0.01mol/L )的体积（ml)表示。小于1.0ml的滴定值应修约到二位小数，大于或等于1.0ml的滴定值应修约到一位小数。

EP10.0 Glass congtainers

<4001>121℃玻璃颗粒耐水性测定法

用R级水冲洗供试容器后在干燥箱中干燥。将至少3件玻璃制品包裹在干净的纸并压碎以产生2个约100克的样品，注意碎片的宽度不超过30毫米。过程中可使用研钵、研杵和锤子，插入研杵并用力敲击，一次只准击一次。将碎片玻璃转移到筛（a）。重复操作直到所有碎片都已转移到筛子上。将通过A 筛但留在B 筛上的玻璃碎片转移到称量瓶内，玻璃碎片应多于10g。将这些部分进行进一步研磨，重复操作直到约10g玻璃留在筛 (a) 上。取出这部分和部分通过筛子(c)。重新组装筛子组并摇晃5分钟。将那些玻璃碎片（通过筛子 (b)并保留在筛子 (c) 上的碎片）转移到称量瓶中。使用球磨机时，将球磨机烧杯中放置取自1个样品的约50克10-30毫米宽的碎片，粉碎薄壁玻璃（壁厚可达1.5毫米）最多2分钟和厚壁玻璃（壁厚大于1.5毫米）最多5分钟。将碎片转移到筛(a)，筛30s左右，收集保留在筛子(c)上的玻璃碎片。将玻璃从筛子(a)和(b)转移到球磨机，如上所述进行再次筛分。合并留在筛子 (c) 上的玻璃碎片。与另一个重复粉碎和筛分过程玻璃样品合并，使得2个颗粒样品每个样品应超过10克。将每个样本分布在一个一块干净的釉面纸，然后通过磁铁将每个样品清理（去除磁性物质后）转移到一个清洁的烧杯。在每个烧杯中加入30毫升的玻璃碎片，使用丙酮R、橡胶或塑料涂层玻璃棒搅拌使冲刷清洗碎片，让尽可能多的丙酮沉淀和萃取。添加30mL丙酮 R涡旋，使其沉降并倾析再加30mL丙酮R。将超声容器在室温条件装满水，然后将烧杯放入机架中，加入丙酮浸泡，超声1min，旋转烧杯，使丙酮完全沉淀并倒出。加入30ml丙酮，重复超声清洗操作。直到溶液清澈。然后干燥颗粒，将烧杯放在一个有温度的托盘中除去多余的丙酮，然后在烘箱中140℃加热20min，将干燥的颗粒转移至称量瓶中，冷却。称量10.00g样品分别指至单独的锥形瓶中，用移液管移取50ml水至锥形瓶中，作为空白。将三个烧瓶放置在热压釜的机架中，其高度应高于容器中水的水平，进行高压灭菌的类似操作，首先由室温在20至30min内升高至100℃，保持在100±1℃下10±1min；将温度由100℃在20-22min中升高至121℃，保持在121±1℃下30±1min，在40-44min内冷却至95℃，打开高压釜，将3个烧瓶分别加入0.05ml甲基红溶液，用0.02M盐酸滴定空白溶液，然后采用同样的方式滴定样品溶液，直至颜色与空白溶液一致。

以每lg玻璃颗粒消耗盐酸滴定液(0.02mol/L)的体积（ml)表示。

供试品的制备 将供试品击打成碎块，取适量放人碾钵中，插入杵，用锤子猛击杵，只准击一次，将碾钵中的玻璃转移到套筛上层的〇筛上，重复上述操作过程。用振筛机振动套筛（或手工摇动套筛)5分钟，将通过A 筛但留在B筛上的玻璃颗粒转移到称量瓶内，玻璃颗粒以多于10g 为准。共制备玻璃颗粒3份。用永久磁铁将每份玻璃颗粒中的铁屑除去，移入250ml 锥形瓶中，用无水乙醇或丙酮旋动洗涤玻璃颗粒至少6次，每次 30ml, 至无水乙醇或丙酮清澈为止。每次洗涤后尽可能完全地倾去锥形瓶内的无水乙醇或丙酮。然后将装有玻璃颗粒的锥形瓶放在电热板上加热，除去残留的丙酮或无水乙醇  ，转人烘箱中在140℃保持20分钟烘干，取出，置干燥器中冷却。贮存时间不得过24小时。测定法分别取上述玻璃颗粒约10g，精密称定，置250ml锥形瓶中，精密加入试验用水50ml。用烧杯倒置在锥形瓶上，使烧杯内底正好与锥形瓶的口边贴合；或用其他适宜材料盖住口部。将锥形瓶放人压力蒸汽灭菌器，打开排气阀，匀速加热，在 20~30分钟之后使蒸汽大量从排气口逸出，并且持续逸出达10分钟，关闭排气阀，继续加热，以平均l°C/min的速率在20~22分钟内将温度升至121°C士1°C，到达该温度时开始计时。在121°C士1°C保持30分钟± 1分钟后，缓缓冷却和减压，在 40-44分钟内将温度降至100°C (防止形成真空）。当温度低于95°C以下时，从压力蒸汽灭菌器中取出，冷却至室温。取试验用水同法进行空白试验，并将滴定的结果进行空白试验校正。在1小时内完成滴定。在每个锥形瓶中加入0.025%甲基红钠水溶液4 滴，用盐酸滴定液(0.02mol/L)滴定至产生的颜色与空白试验一致。计算滴定结果的平均值，以每lg玻璃颗粒消耗盐酸滴定液(0.02mol/L)的体积（ml)表示。